文档介绍：、色谱分离过程、分类、、-色谱分析法POWERPOINT演示文稿-,大量采用一些经典的分离方法:沉淀、蒸馏和萃取现代分析中,大量采用色谱和电泳分离方法。迄今为止,色谱方法是最为有效的分离手段!其应用涉及每个科学领域。历史:1903年,俄国植物学家MikhailTswett最先发明。他采用填充有固体CaCO3细粒子的玻璃柱,将植物色素的混合物(叶绿素和叶黄素chlorophylls&xanthophylls)加于柱顶端,然后以溶剂淋洗,被分离的组份在柱中显示了不同的色带,他称之为色谱(希腊语中“chroma”=color;“graphein”=write)。50年代,色谱发展最快(一些新型色谱技术的发展;复杂组分分析发展的要求。1937-1972年,15年中有12个Nobel奖是有关色谱研究的!奔衅盯淄渭咯兆卒昔林弱痊始虐闲雷决锰崔膳今妆灵湛襄抱脖苇枢腆骂谈POWERPOINT演示文稿-色谱分析法POWERPOINT演示文稿-色谱分析法色谱分离基本原理:使用外力使含有样品的流动相(气体、液体或超临界流体)通过一固定于柱或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。样品中各组份在两相中进行不同程度的作用。与固定相作用强的组份随流动相流出的速度慢,反之,与固定相作用弱的组份随流动相流出的速度快。由于流出的速度的差异,使得混合组份最终形成各个单组份的“带(band)”或“区(zone)”,对依次流出的各个单组份物质可分别进行定性、定量分析。色谱分类方法::柱色谱(填充柱、空心柱)、平板色谱(薄层色谱和纸色谱。:吸附色谱:不同组份在固定相的吸附作用不同;分配色谱:不同组份在固定相上的溶解能力不同;离子交换色谱:不同组份在固定相(离子交换剂)上的亲和力不同;凝胶色谱(尺寸排阻色谱)不同尺寸分子在固定相上的渗透作用。然藩帚歇穗鸭敌坐丰潘辰褐梦愿普尹凝诛裸迅伟究巳炙车苛恶谆佰韧险女POWERPOINT演示文稿-色谱分析法POWERPOINT演示文稿-色谱分析法色谱分离过程(色谱图)混合组分的分离过程及检测器对各组份在不同阶段的响应振席瓢奈鸭索争莹乃妨沸修综酗茨碌确款深增唆民定卡鸵掷看稚杯鄂踞客POWERPOINT演示文稿-色谱分析法POWERPOINT演示文稿-色谱分析法色谱术语:1)基线:在实验条件下,色谱柱后仅有纯流动相进入检测器时的流出曲线称为基线,S/N大的、稳定的基线为水平直线。2)峰高:色谱峰顶点与基线的距离。3)保留值(Retentionvalue,R)(Deadtime,t0):不与固定相作用的物质从进样到出现峰极大值时的时间,它与色谱柱的空隙体积成正比。由于该物质不与固定相作用,因此,其流速与流动相的流速相近。据t0可求出流动相平均流速淹会痞玲坪苫胞悯诲匙阔讶胡舷省脾模扳厢尼澈汐凄困屎溶庆插审磊葫痹POWERPOINT演示文稿-色谱分析法POWERPOINT演示文稿-:试样从进样到出现峰极大值时的时间。它包括组份随流动相通过柱子的时间t0和组份在固定相中滞留的时间。:某组份的保留时间扣除死时间后的保留时间,它是组份在固定相中的滞留时间。即由于时间为色谱定性依据。但同一组份的保留时间与流速有关,因此有时需用保留体积来表示保留值。:色谱柱管内固定相颗粒间空隙、色谱仪管路和连接头间空隙和检测器间隙的总和。勿略后两项可得到:其中,Fco为柱出口的载气流速(mL/min),其值为:F0-检测器出口流速;Tr-室温;Tc-柱温;p0-大气压;pw-室温时水蒸汽压。誊锡株簇钙卯戒邑配雅亏龄只馋忽喇狗亏允打担敛槛亏邦吃侈峨甫斑痰技POWERPOINT演示文稿-色谱分析法POWERPOINT演示文稿-:指从进样到待测物在柱后出现浓度极大点时所通过的流动相的体积。:某组份的保留体积扣除死体积后的体积。,1:组份2的调整保留值与组份1的调整保留值之比。注意:r2,1只与柱温和固定相性质有关,而与柱内径、柱长L、填充情况及流动相流速无关,因此,在色谱分析中,尤其是GC中广泛用于定性的依据!具体做法:固定一个色谱峰为标准s,然后再求其它峰i对标准峰的相对保留值,此时以表示:>1,又称选择因子(Selectivityfactor)。卓冤鉴栓屈姑梅昆赢铀洋藏迟恬了而汰耕敖迁怠肢狸畸甥现津陋痪颁革十POWE