文档介绍：阿斯匹林的制备实验目的:。,初步熟悉有机化合物的分离、提纯等方法。、溶解、加热、结晶、洗涤、重结晶等基本操作。二、实验原理:水杨酸分子中含羟基(—OH)、羧基(—COOH),具有双官能团。本实验采用以强酸为硫酸为催化剂,以乙酐为乙酰化试剂,与水杨酸的酚羟基发生酰化作用形成酯。反应如下:M=== 引入酰基的试剂叫酰化试剂,常用的乙酰化试剂有乙酰***、乙酐、冰乙酸。本实验选用经济合理而反应较快的乙酐作酰化剂。O副反应有:COOH—COOH—COOH—C—O—+—OH—OH—OH水杨酰水杨酸COOHCOOHO—COCH3O—COCH3 H+△—COOHHO——COO—+乙酰水杨酰水杨酸制备的粗产品不纯,除上面两副产品外,可能还有没有反应的水杨酸等杂质。本实验用FeCl3检查产品的纯度。杂质中有未反应完酚羟基,遇FeCl3呈紫蓝色。如果在产品中加入一定量的FeCl3,无颜色变化,则认为纯度基本达到要求。三、主要仪器及试剂试剂:(),乙酸酐5mL(),NaHCO3(aq),4mol/L盐酸,浓流酸,冰块,95%乙醇,蒸馏水,1%FeCl3。仪器:150mL锥形瓶,5mL吸量管(干燥,附洗耳球),100mL、250mL、500mL烧杯各一只,加热器,橡胶塞,温度计,玻棒,布氏漏斗,表面皿,50mL量筒,烘箱四、(1)(150mL);在通风条件下用吸量管取乙酸酐3mL,加入锥形瓶,滴入5滴浓流酸,(浓硫酸用量要控制(V<),附乙酰水杨酸分解126℃-135℃,水杨酸与乙酐混合后没有及时加硫酸并加热,会发生较多副反应)摇动使固体全部溶解,盖上带玻璃管的胶塞,在事先预热的水浴中加热约10-15min[2]水浴装置:500mL烧杯中加100mL水、沸石,用温度计控制85℃-90℃。(2)取出锥形瓶,将液体转移至250mL烧杯并冷却至室温(可能会没有晶析出)。加入50mL水,同时剧烈搅拌(搅拌要激烈,否则会析出块状物体,影响后续实验),冰水中冷却10min,晶体完全。(3)抽滤。冷水洗涤几次,尽量抽干,固体转移至表面皿,(1)粗产品置于100mL烧杯中缓慢加入饱和NaHCO3溶液,产生大量气体,固体大部分溶解。共加入约5mL饱和NaHCO3(aq)搅拌至无气体产生。(2)用干净的抽滤瓶抽滤,用5-10mL水洗(可先转移溶液,后洗)。将滤液和洗涤液合并并转移至100mL烧杯中,缓缓加入15mL4mol/L的盐酸(加入盐酸要滴加,加入过快会导致析出过大的晶粒影响干燥)。边加边搅拌,有大量气泡产生。(3)用冰水冷却10min后抽滤,2-3mL冷水洗涤几次,抽干。干燥(烘箱55min)。称量(产品秤量理论:)。(4