文档介绍：诺***-乙基-6-***-1,4-二氢-4-氧代-7-(1-哌嗪基)-3-喹啉羧酸。按干燥品计算,%~%。【性状】本品为类白色至淡黄色结晶性粉末;无臭,味微苦;有引湿性。本品在二***甲酰***中略溶,在水或乙醇中极微溶解;在醋酸、盐酸或氢氧化钠溶液中易溶。熔点本品的熔点为218~224℃(附录ⅥC)。【鉴别】(1)取本品10mg,置干燥试管中,加丙二酸约10mg,加醋酐10滴,在水浴中加热10分钟,溶液显红棕色。(2)取本品与诺***沙星对照品适量,加三***甲烷-甲醇(1:1),照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三***甲烷-甲醇-浓氨溶液(15︰10︰3)为展开剂,展开,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品溶液所显主加斑点的位置与荧光应与对照品溶液主斑点的位置与荧光相同。(3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。以上可选做(1),(2)项或(3)项。【检查】溶液的澄清度取本品5份,,加氢氧化钠试液10ml溶解后,溶液应澄清;如显浑浊,与2号浊度标准液比较,均不得更浓。有关物质取本品适量,精密称定,(***)使溶解,,作为供试品溶液;精密量取适量,,作为对照溶液。另精密称取杂质A对照品约15mg,置200ml量瓶中,加乙***溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取适量,,作为杂质A对照品溶液。照高效液相色谱法(附录VD)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;(用三乙***±)-乙***(87:13)为流动相A,乙***为流动相B;线性梯度洗脱。称取诺***沙星对照品、环丙沙星对照品、依诺沙星对照品和杂质B对照品各适量,,用流动相A稀释制成每1ml中含诺***、环丙沙星、依诺沙星和杂质B各5μg的混合溶液,取20μl注入液相色谱仪,以278nm为检测波长,记录色谱图,诺***沙星峰的保留时间约为9分钟。诺***。量取对照溶液20μl注入液相色谱仪,以278nm为检测波长,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的25%。精密量取供试品溶液、对照溶液和杂质A对照品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,以278nm和262nm为检测波长,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,含杂质A(262nm检测)的量,按外标法以峰面积计算,%。其他单个杂质(278nm检测)峰面积不得大于对照溶液主峰面积(%)。其他各杂质峰面积的和(278nm检测)不得大于对照溶液主峰面积的2倍(%),。时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)0100010100020505030505