文档介绍：试验目的学****制备无水***的操作方法及注意事项巩固回流、蒸馏低沸点有机物等操作技能实验原理从市场上买回来的无水***,尽管瓶身上会标明***为分析纯,但长时间不用难免会导致***被氧化及吸收空气中的水分,所以当我们用到无水***做反应溶剂及反应物时,常常需要去氧化、去水分等等一系列基本操作,本实验即是制备中的一种基本方法。仪器和试剂主要仪器:三口圆底烧瓶,滴液漏斗,蒸馏装置,干燥管,温度计等。主要试剂:普通***120ml,浓硫酸10ml,2%碘化钾—淀粉溶液,稀盐酸,新配制的硫酸亚铁溶液,金属钠等。实验装置图回流装置蒸馏装置实验步骤检验是否含有过氧化物:取2ml***,与等体积的2%碘化钾—淀粉溶液混合,加几滴稀盐酸,摇振,若能使淀粉溶液呈紫色或蓝色,则证明***中有过氧化物存在。除去过氧化物:如果经检验有过氧化物存在,则必须除去,否则易发生危险事故。取普通***120ml于分液漏斗中,加24ml(相当于***体积的1/5)新配制的硫酸亚铁溶液,剧烈振荡后,静置,分去水层。浓硫酸脱水:在三口圆底烧瓶中,加入120ml上述处理过的***和几粒沸石,装上冷凝管,在烧瓶左端口处插入10ml浓硫酸的恒压滴液漏斗。通入冷凝水,将浓硫酸慢慢滴入***中,此时***会自行沸腾。加完后摇动反应物。待***停止沸腾后,拆下冷凝管,改成蒸馏装置。在真空接引管排气支管上连一***化钙干燥管,并用与干燥管相连的橡皮管把***蒸气导入水槽。加入沸石后,用热水浴加热蒸馏,蒸馏速率不宜过快,以免***蒸气来不及冷凝而逸散至空气中。当收集到约70ml***且蒸馏速率显著变慢时,即可停止蒸馏。瓶内所剩残液,应导入指定的回收瓶中,千万不能直接用水冲洗,以免发生爆炸危险。将蒸馏收集的无水***导入干燥的锥形瓶中,加入约5-6g钠屑,然后用插了玻璃管(玻璃管向外一端拉成毛细管)的橡皮赛塞住备用。实验现象记录分液时,明显分为两层。蒸馏时,液体分为三层,中间一层为黄黄的液体,说明未分液完全的硫酸亚铁中亚铁离子被氧化成三价铁,下层为浓硫酸层。蒸馏时,液体蒸出速率由快明显变慢,且到后期基本没有液体收集。实验结果和数据处理由于本实验为分离纯化实验,不存在数据,所以此步骤可以省略。讨论及注意事项***易燃、易爆,蒸馏时必须用水浴加热;浓硫酸具有强腐蚀性,应注意规范操作;金属钠与水、酸性物质作用发生爆炸性反应,注意取用和残留处理;蒸馏残液为浓硫酸与***生成的盐,应导入指定回收缸,小心灼伤皮肤。实验须在通风橱内进行,严禁烟火,严禁皮肤接触,严禁打情骂俏。切记切记!硫酸亚铁的配制在啊110ml水中加入6ml浓硫酸,然后加入60g硫酸亚铁。硫酸亚铁溶液久置后易氧化变质,因此需临时配制。浓硫酸脱水时应控制滴加速率;蒸馏***时应控制蒸馏速率。所有仪器必须干燥。判断有无水的标准是在盛有钠丝的***中加入二苯甲***,回流,如果溶液变蓝色,说明水已除尽。特锋岭驻裂氮首良脚好琢