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微波辐射合成阿司匹林的研究.doc

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文档介绍::2010-05-18基金项目:河南省教育厅基金资助(2006150011作者简介:王彩霞(1967-,女,河南新野人,副教授,博士研究生,:1004-3918(201011-1396-02微波辐射合成阿司匹林的研究王彩霞,徐翠莲,樊素芳,杨国玉(河南农业大学理学院化学系,郑州450002摘要:以水杨酸和乙酸酐为原料,选用不同催化剂,、不同催化剂、微波辐射功率、辐射时间等因素对产率的影响,得到了最佳合成工艺条件:水杨酸和乙酸酐量的比为1∶,微波功率为550W,用乙酸钾作催化剂,辐射时间5min时,%.关键词:阿司匹林;催化合成;微波辐射中图分类号:+:A阿司匹林的传统制备方法是采用浓硫酸作催化剂以水杨酸和乙酸酐为原料加热合成的[1].此法副产物较多,产率低,,不仅可以克服传统方法的不足,[2],选用不同种类的催化剂,在微波条件下进行了阿司匹林合成的研究,、无污染、无腐蚀,%,(800W,2450MHz,经专业人士加工改造;旋转蒸发器RE-52A(上海亚荣生化仪器厂;X4数字显示显微熔点测定仪(北京泰克仪器有限公司;傅里叶红外光谱仪FT-IR200(、乙酸酐、无水乙酸钾、草酸钾、碳酸钠、吡啶、六氢吡啶、碳酸氢钠、三乙***、脯氨酸,∶,适量的乙酸钾作催化剂,回流冷凝,在550W微波辐射下,,待冷却至室温,有白色结晶析出,,使结晶完全,抽滤,得粗产品,然后用乙醇-水作混合溶剂重结晶,~℃(文献值为135~136℃,,,当二者量的比大于1∶,产率增大不太明显,故原料用量比选用1∶、六氢吡啶、无水乙酸钾、草酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、三乙***、脯氨酸为催化剂,((水杨酸∶n(乙酸酐1∶∶∶∶∶/%,5min;功率,%,原料物质的量比为1∶,按实验方法合成产物,结果见表2