水质分析—化学需氧量的测定.doc

文档介绍：水质分析——化学需氧量的测定化学需氧量(CODCr),是指在一定条件下,经重铬酸钾处理时,水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度(mg/L)。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。水中的还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。本实验参照采用国家标准GB/T11914—1989的方法。本方法适用于各种类型的COD值大于30mg/L的水样,对未经稀释的水样测定上限为700mg/L,但不适合含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。1基本原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效被氧化。本方法适用范围:;~50mg/L的COD值,但准确度较差。2试剂(1)重铬酸钾标准溶液①c(1/6K2Cr2O7)=。称取预先在120℃,移入1000mL容量瓶内,稀释至标线,摇匀。②c(1/6K2Cr2O7)=。将①中的溶液稀释10倍而成。(2)、(FeSO4·7H2O)溶于水中,稀释至100mL,储于棕色瓶内。(3)硫酸亚铁铵标准溶液①c{(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O}≈。,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。②标定方法。,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示剂(),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄经蓝绿色至红褐色即为终点。按下式计算硫酸亚铁铵溶液浓度。v/??c式中c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/LV——硫酸亚铁铵标准溶液的用量,mL02500——重铬酸钾标准溶液的浓度{c(1/6K2Cr2O7)},mol/——重铬酸钾标准溶液的体积,mL③c{(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O}≈。将①中的硫酸亚铁铵标准溶液稀释10倍,,其标定步骤及浓度计算同上。(4)硫酸汞(HgSO4)结晶或粉末,化学纯。(5)硫酸银(Ag2SO4)化学纯。(6)硫酸(H2SO4)ρ=(7)硫酸—硫酸银溶液于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银,放置1~2天,不时摇动使其溶解。(8)邻苯二甲酸氢钾标准溶液(c=)称取105℃,并稀释至1000mL,摇匀。(9)防爆沸玻璃珠3仪