文档介绍：药学毕业论文--反相高效液相色谱法测定清淋冲剂中大黄素和大黄酚的含量反相高效液相色谱法测定清淋冲剂中大黄素和大黄酚的含量【关键词】反相摘要:目的建立清淋冲剂中大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱(RPHPLC)法,检测波长:254nm。~(r=),~(r=),,,RSD=,;,,RSD=,。结论该方法简便、准确、重现性好,可作为质量检验的一个定量方法。关键词:反相高效液相色谱法;清淋冲剂;大黄素;清淋冲剂为临床常用中成药,收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第六册,具有清热泻火,利水通淋的功效。标准中未收载该制剂的含量测定,本实验采用HPLC法同时测定了该制剂中两种蒽醌类成分大黄素、大黄酚的含量,为完善清淋冲剂的质量标准提供了依据。1仪器不材料1SSIPC2000高效液相色谱仪,SSIModel500紫外检测器,ANASTAR色谱工作站。大黄素、大黄酚对照品(中国药品生物制品检定所):清淋冲剂(某药厂,3个不同批号);甲醇为色谱纯,水为重蒸去离子水,其余试剂为分析纯。:LichrospherC18(×200mm,5μm),流动相:,磷酸(85?15),检测波长254nm,柱温:30?,。、大黄酚对照品适量,加无水乙醇醋酸乙酯(2?1),,即得。,精密称定,加乙醇25ml,超声处理20min用乙醇补足损失的重量,滤过,精密量取续滤液10ml,置烧瓶中,水浴蒸干,加30,乙醇盐酸(10?1)溶液15m1,置水浴中加热水解1h,立即冷却,用氯仿强烈振摇提取4次,15ml/次,合幵氯仿液,置水浴上蒸干,残渣用无水乙醇醋酸乙酯(2?1)溶解,秱置25ml量瓶中,幵秲释至刻度,摇匀,用微孔滤膜()滤过,即得。,自制不含大黄药材的阴性样品,然后按供试品溶液的制备方法,制备阴性空白对照溶液。、阴性空白对照溶液、对照品溶液,按上述色谱条件分别进样测定,结果阴性空白对照溶液在大黄素峰、大黄酚峰相应的保留时间无干扰。、,,,,,测定大黄素、大黄酚峰面积,以峰面积积分值Y为纵坐标,对照品进样量X为横坐标,经线性回归分析,得大黄素的回归方秳为:Y=-,r=;大黄酚的回归方秳为:Y=4375350X-,r=。结果表明:~,~,呈良好的线性关系。,在上述色谱条件下,连续进样5次,结果峰面积大黄素RSD=,,大黄酚RSD=,。,每隔1h进样量20μl,重复5次,结果对照品溶液在5h内吸收面积基本无变化,,。,分别按样品测定法测定,结果以含量计算,大黄素RSD=,,大黄酚RSD=,。,分别精密加入大黄素、大黄酚对照品溶液适量,按供试品溶液的制备及含量测定的方法进行,结果平均回收率为:,,RSD=,;,,RSD=,。,分别按供试品溶液的制备方法处理。分别精密吸取对照品溶液不供试品溶液各20μl,注入HPLC仪,在上述色谱条件下测定大黄素、大黄酚含量。结果见表1。表1清淋冲剂中大黄素、大黄酚的含量,略,3讨论大黄为方中主药之一,其中大黄素、大黄酚等大黄蒽醌类成分为其主要活性成分,《中国药典》2000年版?部“大黄”项下已对大黄素、大黄酚的总量做了规定,,,1,,本实验采用HPLC法测定清淋冲剂中大黄素、大黄酚的含量,方法简便,准确,重现性好,可作为质量检验的一个定量方法。4参考文献:,1,,?部,S,.北京:化学工业出版社,2000:---------------------------------------------------------------范文最新推荐----------