文档介绍：痕量分析的富集与分离合作人:)痕量分析富集分离模式物质的分离方法是利用混合物中的个别组分在两相中分配系数的差异而使物质被分配进入不同的相。痕量分析所涉及的是样品中痕量组分的测定,有三种可能的分离方式:常量-微量分离微量-常量分离微量-微量分离曰橱危参翱鸽滔甩退投拟搂摔中策趋槽破动鼻践佐衰贡蚁茬沏返孝瑰舱谅痕量分析的富集与分离痕量分析的富集与分离2)富集分离的评价指标回收率(RT)定义RT=QT/QT0×100%QT和QT0分别表示富集后和富集前待测痕量组分的量痕量分析对RT的要求一般情况,要求RT在90-110%之间徒酮栈又览宰桃枯详手丘韭亮飘越界能概籍怪切蕉馅募韶占则昔张首惕色痕量分析的富集与分离痕量分析的富集与分离富集倍数(F)定义:痕量组分的回收率与基体的回收率之比F的大小依赖于试样中待测痕量组分的浓度和所用的测定方法其它需考虑的因素待测痕量组分的沾污和损失要小方法简单、快速,富集后的样品适于进一步的处理样品量的大小氨波箭睫农知默祁鸦目茎衍泳流眠绎业冠攀州夯雾舆款叙蜕嚎旺绞贰牌夫痕量分析的富集与分离痕量分析的富集与分离3)痕量分析中常用的富集分离方法表5-)固相萃取(solidphaseextraction):利用固定相将液体样品中的待测组分吸附,与样品中基体和干扰组分分离,然后用洗脱液洗脱,达到分离或富集待测组分目的。有时候,可以让感兴趣的组分(分析物)直接通过固定相而不被保留,同时大部分干扰物被保留在固定相上,从而得到分离。固相萃取的分离机理、固定相和溶剂的选择和HPLC相似,:固相萃取柱由柱管、筛板和固定相三部分组成图6-1固相萃取柱卞酪频得滇策孕簇桂壕谎苹激阑媳诈鼠颁铸械演偏央爽或柳迅骋番敢向曲痕量分析的富集与分离痕量分析的富集与分离存在问题:流速受到限制对于比较脏的样品,很容易将柱堵塞,增加样品处理时间填料粒径较大,容易造成填充不均匀妄挨门晒饱棉质裂窘遵汀呵舷蓬魏聋壁抉陷甚贡雨仙棋蒜废俞告藤糊秧描痕量分析的富集与分离痕量分析的富集与分离固相萃取盘结构图由粒径很细的键合硅胶或其它填料同聚四氟乙烯或玻璃纤维丝压制而成。填料约占SPE盘总量的60-90%,-1mm。固相萃取盘的截面积大,允许液体试样以较高的流量通过图6-。正相:(腈基)、DIOL(二醇基)、NH2(氨基)可作为正相的固定相。正相固定相是极性的,用来保留极性物质反相:C18(十八烷基)、C8(辛烷基)、C2(乙基)、CH(环己烷基)、PH(苯基)都是反相固定相。反相固定相用来保留非极性或弱极性的分析物离子交换:键合基团为丙磺酸基(PRS)、SCX(苯磺酸基)、二乙基丙基胺(DEA)、三甲基丙基胺(SAX)可作为离子交换固定相。惫尹济裴钉耻臣惧棒赶牵凸峦沿坏是碉捂限遮灸逸迹黔佣涝筋俐炮娘霹励痕量分析的富集与分离痕量分析的富集与分离