文档介绍：百菌清和福美双在蘑菇上的残留研究仪器:VARIANGC3800气相色谱仪,ECD检测器及色谱工作站(美国VARIAN公司);1100高效液相色谱仪、紫外检测器及色谱工作站(美国Agile公司);N-1000旋转蒸发仪(日本EYELA公司)SHB-Ⅲ循环式多用真空泵(郑州长城科贸有限公司);高速匀浆机(江苏金坛仪器厂);KQ-100B超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);12孔固相萃取装置(美国Supelco公司);C18固相萃取柱(500mg/3mL)(美国Supelco公司)。百菌清(chlorothalonil)标准品(%)、福美双(thiram)标准品(%)购于百灵威化学技术有限公司;30%菇丰(百菌清+福美双)可湿性粉百菌清前处理方法取100g左右缩分后的蘑菇样品,切碎混匀,准确取其2·0g于100mL具塞三角瓶中,加入25mL正己烷-***-浓硫酸(98%)-水(40∶20∶1∶1,体积比)混合液,在高速匀浆机中搅碎。用10mL***冲洗匀浆机,合并提取液,超声提取20min,抽滤。用少量***洗涤滤渣,滤液转移至分液漏斗中静置,弃水层。有机层过无水硫酸钠,40℃减压浓缩。用氮气吹干,用甲醇-水(20∶80,体积比)定容至2mL,待净化。C18固相萃取柱分别用甲醇和水各5mL预淋活化。加入上述提取液1mL,使其以1~2滴/s的速度通过C18小柱,,通空气使柱干燥。最后用3mL二***甲烷洗脱,洗脱液用氮气吹干,乙酸乙酯定容至1mL,待GC分析。气相色谱条件色谱柱为毛细管柱,DIKMADM-5(30m××);进样口温度300℃;载气为氮气,;程序升温初始温度150℃,保留1min,25℃/min升温至250℃,保留5min;检测器温度300℃;进样量1μL分流进样,分流比20。标准曲线制作准确称取百菌清标准品配制成700mg/L的百菌清乙酸乙酯标准溶液,将其稀释成6个浓度梯度(、、、、1、2μg/mL),分别进样,以峰面积对进样绝对量作标准曲线。:岛津GC一9A带ECD检测器;岛津CR一3A数据处理机;高速组织捣碎机。试剂:***、无水硫酸钠(分析纯);石油醚(光学纯,60~90C);标样,。供试药剂:75百菌清可湿性粉剂()。:称取捣碎后的浙贝叶、块根、土样(经风干过40目筛)各l0g,分别置于250mI具塞锥形瓶中,加入100mL***,在振荡器上振荡30rain。将提取液分别滤入250mL的分液漏斗中,用2OmL***洗涤残渣,加入50mL质量分数为3的硫酸钠水溶液,再分别加入40、30、30mL的石油醚萃取3次,将3次的提取液合并,浓缩至5mL一。净化:用l6mm×30cm的玻璃色谱柱,从下到上依次填入脱脂棉、4g无水硫酸钠、l0g中性氧化铝、4g无水硫酸钠。先用约l0mI***/石油醚(2:3,体积比)、块根、土样的浓缩液倾入净化柱中,用l00mL烧瓶收集淋洗液。分别用***/石油醚(2:3,体积比)混合溶剂60mL,分4次淋洗,收集淋洗液,然后浓缩至约2mL,用石油醚