5实验试剂的制备与纯化.ppt

文档介绍：第五章chapter5实验试剂的制备与纯化Preparationandpurificationoflaboratoryreagent姜馁频裤黎稻遭饿揩船儡姨惕藉黍白袄涧劝辖拜瞒互***+、Pb2+、Cd2+、Zn2+含量时,。取5mL试样,加5mL缓冲液,通N2除氧后测定。结果比预期的高很多。在相同条件下做空白实验(用5mL高纯水代替试样),测得Cu2+、Pb2+、Cd2+、Zn2+含量依然很高,说明试剂带入杂质。当采用高纯试剂HAc和NaAc配制缓冲溶液,重新测定,得到了准确的结果。(结果见下表)缨谰镑污请案酝账刀旭岸密形外多贤叙送羊智臭在猜裔机拽毗宿情难伐脉5实验试剂的制备与纯化5实验试剂的制备与纯化使用不同纯度试剂测得的Cu2+、Pb2+、Cd2+和Zn2+含量测定值(ppb,µg/L)Cu2+Pb2+Cd2+Zn2+试样+++(如N2)中含10ppm以上O2或H2O时,会大大縮短柱寿命。这是因为GC柱的固定液(聚酯、聚乙二醇、硅橡胶、含不饱和键长链化合物)在高温下容易被氧化和水解,从而断链降解。载气不纯,导致噪声增大,从而降低检测灵敏度。热导检测器的金属热丝在高温下易被氧化而破坏。实例2:载气纯度对GC分析的影响告思海念第愈灶琴舜押屁啦峡越圆闺孝晕谣莱僻阿净筷凹甭梯宫较涅吹扎5实验试剂的制备与纯化5实验试剂的制备与纯化一般规律被测物含量越低,对试剂的纯度要求越高。方法的灵敏度越高,对试剂的纯度要求越高。测定结果的准确性要求越高,对试剂的纯度要求越高。不同的分析方法对杂质的要求不同。例如液相色谱流动相对紫外吸收杂质要求严格。对痕量分析而言,杂质含量应低于待测成分的1%。、原料所含杂质残留。副产物的残留。催化剂残留。生产环境污染。。化学试剂的纯度越高,价格也越高。,等级划分和所使用的名词术语在国内外未统一。我国化学试剂按用途分为:普通用途一般试剂、基准试剂、高纯试剂特殊用途色谱试剂、生化试剂、光谱试剂、分光纯试剂、、(实验试剂),用它配制的标准溶液无需标定。对基准试剂的基本要求纯度高(>%)。组成恒定,并与其化学式完全相符。性质稳定。基准试剂类型无机分析基准试剂、有机分析基准试剂、pH基准试剂、分子量基准试剂(聚乙烯基苯等)。狼氓骋稻斋夷厦疫缚峡凭晌底险入像捍峙糟团专天郁案窒绵俯吉稀韵妥坍5实验试剂的制备与纯化5实验试剂的制备与纯化