文档介绍：编写教师:周雷激副教授编写日期:2006年11月化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心《仪器分析实验》实验35 汞膜电极快速极谱法测定镉和锌《《仪器分析实验仪器分析实验》》实验实验35 35 汞膜电极快速极谱法测定镉和锌汞膜电极快速极谱法测定镉和锌厦门大学精品课程厦门大学精品课程仪器分析仪器分析((含实验含实验))编写教师:周雷激副教授编写日期:2006年11月化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心?伏安法是以测量电解过程中极化电极的电流~电位曲线来确定溶液中待测离子浓度的电化学分析方法。使用滴汞电极或其它表面能够周期性更新的液体电极为工作电极的伏安法,称为极谱法。伏安分析法编写教师:周雷激副教授编写日期:2006年11月化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心?伏安法是一种特殊的电解分析方法,以小面积、易极化的电极作工作电极,以大面积、不易极化(去极化)的电极为参比电极组成电解池,电解被分析物质的稀溶液,由所测得的电流-电压特性曲线来进行定性和定量分析。编写教师:周雷激副教授编写日期:2006年11月化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心极限扩散电流id极谱定量分析的基础:极限扩散电流id。极谱定性的依据:半波电位。编写教师:周雷激副教授编写日期:2006年11月化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心极谱曲线形成条件待测物质的浓度要小,快速形成浓度梯度。溶液保持静止,使扩散层厚度稳定,待测物质仅依靠扩散到达电极表面。电解液中含有较大量的惰性电解质,使待测离子在电场作用力下的迁移运动降至最小。使用两支不同性能的电极。极化电极的电位随外加电压变化而变,保证在电极表面形成浓差极化。编写教师:周雷激副教授编写日期:2006年11月化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心迁移电流产生的原因:由于带电荷的被测离子(或带极性的分子)在静电场力的作用下运动到电极表面所形成的电流。消除方法:加强电解质。加强电解质后,被测离子所受到的电场力减小。编写教师:周雷激副教授编写日期:2006年11月化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心残余电流产生的原因:溶液中存在可在极化电极上还原的微量杂质,在未达到分解物的分解压前就已被还原,从而产生很小的电流;电解过程中产生充电电流或电容电流,它是残余电流的主要部分。消除方法:采用切线作图法扣除。编写教师:周雷激副教授编写日期:2006年11月化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心极谱极大在极谱分析过程中产生的一种特殊现象,即在极谱波刚出现时,扩散电流随着滴汞电极电位的降低而迅速增大到一极大值,然后下降稳定在正常的极限扩散电流值上。这种突出的电流峰之为“极谱极大”。产生的原因:溪流运动消除方法:加极大抑制剂编写教师:周雷激副教授编写日期:2006年11月化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心氧波、氢波、前波氧波、氢波、前波等产生干扰,可通过分别加入除氧剂、pH缓冲剂和配合剂来消除。编写教师:周雷激副教授编写日期:2006年11月化学实验教学示范中心化学实验教学示范中心影响扩散电流的因素溶液搅动的影响被测物浓度影响被测物浓度较大时,汞滴上析出的金属多,改变汞滴表面性质,对扩散电流产生影响。故极谱法适用于测量低浓度试样。温度影响温度系数+/ ?C, ?C范围内,温度引起的误差小于1%。