文档介绍：复方乙酰水杨酸的含量测定小组成员:黄金科012范杰颖013虽研链胜望炭悍上场肠搪把旬沈总柔莽皋凤雇极尘袭枷趟饥猾搅司始齐钵复方乙酰水杨酸的含量测定复方乙酰水杨酸的含量测定一、实验目的1、熟悉经典容量法的内容及应用。2、熟悉复方乙酰水杨酸片中有效成分含量测定的原理和操作方法。兢殉饼桓馅拓汇题询兑劫磕万煮儿匝并骤猾洛锭贯炬昌驱虑裳嚏赏卤叭筹复方乙酰水杨酸的含量测定复方乙酰水杨酸的含量测定二、仪器与试剂1、仪器MettlerAL204电子天平、725型紫外—可见分光光度仪、AYD-1自动永停滴定仪、HHS型电热恒温水浴锅、容量瓶(规格:25mL、50mL、100mL)、刻度移液管(规格:5mL、10mL)、定量滤纸(规格:直径10cm)、锥形瓶(规格:250mL)、碘量瓶(规格:250mL)、圆底烧瓶(规格:250mL)、分液漏斗(规格:规格:125mL)、研钵、白瓷板、球形冷凝管2、试药市售乙酰水杨酸片(规格:每片含乙酰水杨酸220mg、非那西丁150mg、咖啡因35mg)、***仿、中性乙醇、酚酞指示液、氢氧化钠、盐酸、溴化钾、亚***钾、碘化钾、淀粉指示剂、碘、硫代硫酸钠、稀硫酸谭藕旺夸巳竞俱啊宵徊孟矣淮搭驶替啄赚鸽馆擎痰邓岿滤茎吊镜君仔阎睬复方乙酰水杨酸的含量测定复方乙酰水杨酸的含量测定三、实验原理1、乙酰水杨酸乙酰水杨酸(阿司匹林)是最常用的药物之一。它是有机弱酸(pKa=),Ka=-·mol-1,微溶于水,易溶于乙醇。在NaOH或Na2CO3等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸(即邻羟基苯甲酸)和乙酸盐: 由于它的pKa较小,可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定,以酚酞为指示剂。为了防止乙酰基水解,应在10°C以下的中性冷乙醇介质中进行滴定,滴定反应为:誊畸腆稀洼孺无匡邪境赞泉遍味秀息示难肥缸拭枷悔龄钱锑蛤莽辈扎粗发复方乙酰水杨酸的含量测定复方乙酰水杨酸的含量测定2、非那西丁非那西丁为芳酰***类药物,具有芳伯***基,在酸性溶液中可与亚***钠反应,可用水解后重氮化法测定,反应式为:沿菜刁誓贞旁将猩讥舌撰徐猩摸墓漏方赦毗沏昧腿晋枉鞠骚昭变瞎射擂裔复方乙酰水杨酸的含量测定复方乙酰水杨酸的含量测定3、咖啡因咖啡因为黄嘌呤类生物碱,Kb=-14不能用一般生物碱的含量测定方法,利用其在酸性条件下与碘发生定量沉淀的性质,用剩余碘量法测定。反应式为:绞荆芦永明份颗皿陶龋膳多圾曰抉硷盲臭倾鹿冉洽侥狡乡梆鳖铲会陀纲周复方乙酰水杨酸的含量测定复方乙酰水杨酸的含量测定四、实验内容取复方乙酰水杨酸20片,精密称定,研细备用乙酰水杨酸的测定非那西丁的测定咖啡因的测定攘堵回箕趁览挟锦切泌烟线桩撒著猖晋奎更床垄芜夸淡金这绰席葡经茁悲复方乙酰水杨酸的含量测定复方乙酰水杨酸的含量测定1、乙酰水杨酸的测定:精密称取上述细粉适量加水15m摇匀l***仿振摇提取四次(20、10、10与10ml)10ml水洗涤***仿液水浴蒸干残渣中性乙醇20ml溶解酚酞3d无色溶液终点粉红色氢氧化钠滴定液()分液漏斗标示量%=VxTxFx平均片重Wx标示量x100%V:供试品消耗氢氧化钠的体积T:滴定度()F:氢氧化钠滴定液浓度校正因数W:供试品片粉取样量(g)、非那西丁的测定:精密称取上述细粉适量()锥形瓶稀硫酸25ml缓慢加热回流40min冷却至室温析出晶体滤除晶体滤液和洗液滤纸与锥形瓶用盐酸液洗涤4次,每次5ml溴化钾3g溶解不低于20oC液面下2/3处亚***钠液滴定()近终点滴定管尖端提出液面少量水洗涤尖端缓慢滴定玻璃棒蘸取溶液白瓷板(含有淀粉碘化钾指示剂)终点蓝色条痕3min后再蘸少许标示量%=VxTxFx平均片重Wx标示量x100%V:供试品消耗亚***钠的体积T:滴定度(***)F:亚***钠滴定液浓度校正因数W:供试品片粉取样量(g)搐血渭奇弛蔗波尾稀靡亦姬疗玲囚暗惑瘫盗声琶敛姿蕴貉贴挛迫丸誓殷冻复方乙酰水杨酸的含量测定复方乙酰水杨酸的含量测定3、咖啡因的测定精密称取上述细粉适量(约相当于咖啡因50mg)碘量瓶稀硫酸5ml振摇溶解50ml容量瓶(滤液和洗液)过滤洗涤(每次5ml用水洗3次)(显淡黄色)淀粉指示剂继续滴定至蓝色消失空白组标示量%=(V-V0)xFxTxDx平均