文档介绍：分析与评定石油炼制与化工PETROLEUMPR0CESSINGANDPETROCHEMICALS2012年5月第43卷第5期废水中萃取性石油烃的测定周艳红,李凌波(中国石化抚顺石油化工研究院,辽宁抚顺113001)摘要:建立了废水中萃取性石油烃(EPH)的液液萃取/硅酸镁净化/气相色谱分析方法,考察了溶剂萃取、萃取物净化和浓缩、气相色谱分析等条件。结果表明:~,~100;~;%,,,。关键词:废水萃取性石油烃液一液萃取气相色谱法硅酸镁净化随着石油工业的迅速发展,石油烃的污染也倍受关注。石油勘探开发、储运及加工过程中废水的排放及各种跑、冒、滴、漏等泄露排放是污染地表水、土壤和地下水石油烃的主要来源。为科学评估和有效控制石油烃污染,需依托准确实用的监测方法。石油类测定方法主要包括重量法、紫外分光光度法、荧光法、非分散红外光度法、三波长红外光度法及色谱法等[1],重量法灵敏度较低,紫外分光光度法和荧光法缺乏合适的标准油,红外光度法和色谱法为主流方法。我国现行废水石油类标准分析方法_3为溶剂萃取/红外光度法,但所用四氯化碳萃取剂毒性大,且属臭氧公约禁用物质__2]。[,ISO9377—2:2000~引,ASTMD7066—04[。]及EPA8015[等。,ASTMD7066-04所用萃取剂六氟四氯丁烷价格昂贵、难以推广,IsO9377—2:2000所用萃取剂正戊烷难得到高纯物,较为昂贵,EPA8015所用萃取剂为二氯甲烷,但萃取物未净化脱除非烃有机物,测定结果为包括极性非烃物质的石油烃范围内有机物。本研究采用二氯甲烷液液萃取/硅酸镁净化/气相色谱法分析废水中萃取性石油烃(Extractablepetroleumhydrocarbons,EPH,C~C。烃类),优化萃取、萃取物净化和浓缩及气相色谱分析等条件。并以某炼油厂生化处理出水为例,验证该方法的可行性。,配备FID,1L进样器;1L和2L玻璃分液漏斗,配聚四氟乙烯旋塞;玻璃层析柱,20mm×160mm,上层装填40mm无水硫酸钠,下层装填80mm活化硅酸镁,两端用石英棉固定;三球K—D浓缩仪,加装高纯氮气吹脱管。二氯甲烷,农残级,迪马公司生产;无水硫酸钠,分析纯,天津市大茂化学试剂厂生产,用前在马福炉中600℃焙烧20h,冷却至室温在干燥器中保存;硅镁型吸附剂,国药集团化学试剂有限公司生产,60~100目,用前置高温炉内500℃活化2h,在炉内冷至约200℃后,移入干燥器中冷至室温,于磨口玻璃瓶内保存;棕榈酸甲酯和油酸甲酯,分析纯。、浮选及生化处理工艺,生化段为氧化沟和曝气池并行。分别采集氧化沟和曝气池出口水样,于2~5℃保存,在7天内完成样品的预处理和分析。~,分别在碱性