文档介绍：湿法磷酸制牙膏级磷酸氢钙中的脱***工艺湿法磷酸制牙膏级磷酸氢钙中的脱***工艺陈葵(朱家文(武斌,纪利俊(华东理工大学化学工程研究所(上海2,00237)摘要:针对由中低品位磷矿石翩得的湿法磷酸(提出采用预脱***和灰乳中和深度脱***相结合的工艺路线(„蜓年化后的湿法磷酸达到作为生产牙膏级磷酸氢钙原料酸的指标要求。实验表明,钾盐的脱***效果与磷酸的浓嗳有一定关系,同时活性簌化硅有助于***的进一步脱障;在进一步的净化过程中(用石灰乳中和至一定的pH值地<部分的***及其它杂质沉淀析出脱除(净化酸达到了牙膏级磷酸氢钙的生产要求。若想以湿法磷酸为原料生产牙膏级磷酸氢钙,牙膏级磷酸氢钙是一种优良的牙膏用磨应预先对其进行较彻底的脱***净化。擦剂,在牙膏配方中占50,。目前(国内牙膏级磷酸氢本文以湿法磷酸为原料酸,采用预脱***和钙产量不大,主要以热法磷酸为生产深度脱***相结合的工艺路线(首先采用活性氧啄料。成本低廉的湿法磷酸含有大量的***、***化硅与钾盐协同脱***,使磷酸溶液中mP2嘎?等杂质,尤其是由中低品位磷矿石分解得的湿法磷酸,杂质***含量较高,阻碍了它作为原料m,)100;再利用石灰乳中和进一步脱***,使磷酸进入牙膏级磷酸氢钙的生产领域。酸溶液中***含量达到生产牙膏级磷酸氢钙的采用二水物法流程生产的湿法磷酸一般要求。此工艺路线同时联产饲料级磷酸氢钙:含有1,一2,的***,磷***质量比mP205tm,约1实验部分为10—15,而要求饲料级1(1原料磷酸氢钙产品中采用由四川清平磷矿分解产生的磷酸,系?喝O;衄?230,牙膏级磷酸氢钙产品中二水法工艺磷酸,经脱硫、脱***处理后,其中rnP20。lm,>2800。采用灰乳中和法生产磷酸F、Fe、AI、Mg等杂质含量仍较高,如表1所氢钙时,溶液中的***几乎全部进人产品(因而示:查!垦蓬墼笪圭圣堕佥鱼量W兰兰二亟二二至二二玉二二玉三二j[二jE二二正二0(00380(1302t2(】x10—50(0199O(0023lo(13630(0144o(0041o(00609(310。6xo(04320(3100o(113412o(!!坚1按一定的化学反应当量加入***化钾,常温下搅2分析方法拌反应10,20min,静置、分层30min,移取上清磷酸溶液P20,含量用磷钼酸喹啉重量法液,分析脱***效果。测定(见GBl209—80);***含量采用***离子选活性氧化硅与***化钾协同脱***:湿法磷酸择性电极测定(PF一1型***离子电极(上海雷预热至80—90'E,加入活性氧化硅(搅拌反应磁仪器厂生产)。30mln(玲却至常温(加人***化钾搅拌反应lO一化中和实验中(以pH计对溶液pH值的变20niln(静置、分层60m]ll,移取上清液,分析脱828MODEL(ORIONoH进行在线检测***效果。Meter)。1(3(2深度脱***I(3实验方法以预脱***处理后的湿法磷酸为原料,预热J(3(1预脱***至45?。搅拌下连续滴加石灰乳(实验中使用***化钾脱***:根据湿法磷酸中的***含量,59的石灰乳密度为1(079,L,Ca(OH):浓度为mP20,,tm,值与***化钾加入量关系密切。对I(018mol,L。中和反应到所需pH值(过滤,分3wP20j=0(310的磷酸,当mK+,巩=I于析滤液中Rq和F含量。时(磷***比趋于最大,见图2。从实际生产?睛况和经2结果与讨论济的角度出发,选择wBq=O(30左右的磷酸2(I***化钾脱***米脱***净化是比较合理的=湿法磷酸中***主要以si砖一、F?、Al或。(x=1(26)等形式存在。?21(通过添加钾盐与siF言一反应生成Kzs(F6沉淀,除去s醒一。反应式(如下:2K?+s矗?--K2SiF6+在wP205=0(136和wP,O,=0(310的磷酸中,分别加人相应同等化学反应计量比化钾,常温下搅拌脱***,结果见图l。对的***05=0(136)(随着***化钾稀的磷酸(wB于较的增加,***的脱除率(砩)变化一直比较加入量***化钾的加人量mK+)达到化学反乎缓,应计量圈2薰化抨加^量与瑚瓤比的关幕(巩)的1(5倍时,其脱***率只比加入理论量时提高4(0,左右,没有大的改善。对于较浓的2(2活性氧化硅与***化钾协同脱***磷酸(wB如=0(310),脱***率随***化钾加入量由于磷矿成分不同,其中的Sii工古量有变化较大,当眦+,砜=1(2时,脱***率有明显显著差异。分解法湿法磷酸中***的存在形态变改善。化范围很大。湿法磷酸中的***除了以si砖„形式存在外。还以HF形态存在、HF难以用沉淀法脱除。本文提出加入活性氧化硅与磷酸溶液中的F一在一定条件下反应生成si砩一,再与钾盐反应生成琏,R沉淀析出,从而脱除P,。SlOt+4H++6F„一sm}„+2_}q20考察恬性氧化硅的脱***作用时(先向磷酸溶液中添加不同量的活性氧化硅(再添加与***反应所需理论量的***化钾。对wP2q=0(136m,。m„I和