文档介绍：:1007—8827(2012)02-0146-07单根膨胀石墨蠕虫压片的晶粒结构赵金平,陈建,张敬雨,刘群青,张胜利(N)II理工学院材料腐蚀与防护四川省重点实验室,四川自贡643000)摘要:用金相显微镜研究了单根膨胀石墨蠕虫压片的表面,发现其具有类似于金属的金相结构。用金属粒度评级软件对所得图像的晶问界进行重构,并分析了其平均粒径。结果表明:蠕虫压片晶粒平均粒径为30m~45m,与原始天然鳞片石墨的粒度及膨胀工艺无关。x射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)与原子力显微镜(AFM)观察表明:蠕虫压片晶粒存在亚结构,亚结构晶粒内部石墨的结晶完善,单个亚晶粒与原始鳞片石墨外观相同,呈片状,。为3ixm~8m,L为30nm~80nm。此外,根据XRD数据计算了压片后的膨胀石墨晶粒的取向度和峰背比值,发现晶粒沿垂直于压力的平面取向排列,并且压力越大,晶体的取向越明显。关键词:膨胀石墨;晶粒结构;取向度中图分类号:TQ165文献标识码:A1前言膨胀石墨是一种在密封、阻燃、有机反应等领域广泛应用的材料,随着多年的研究进展不断有新的发现和新的用途出现,诸如用于生物医药和重油污染环境后的吸附处理等¨。压片膨胀石墨作为一种柔性材料具有广阔的应用空间,目前对压片膨胀石墨的研究主要集中在其弹性、孔结构』、比表面积J、渗透性刮等方面,但对其细致的结构表征却鲜见报道。为了阐明膨胀石墨蠕虫表面金相结构内单个小晶粒的细致结构,笔者试图利用SEM、XRD和AFM对其微观形貌、晶粒尺寸以及晶粒内部原子尺度的形貌特征进行表征。并根据XRD图谱计算峰背比和压片膨胀石墨中晶粒的取向度。旨在为探索膨胀石墨的新用途以及深入研究其膨胀机理提供有益的信息。(32目,50目,100目)购于青岛天和石墨有限公司,其灰分值见表1。,帕纳科x射线衍射仪XPertMPD(40MA,40kV),Et立s一3000N扫描电镜(SEM),精工扫描隧道显微镜(SPA4000)和DY一30电动压片机。:1的硫酸(质量分数98%)和***(质量分数65%)混合溶液中浸泡并间歇搅拌,室温下反应3h,然后用蒸馏水洗至中性,过滤,并在85℃的烘箱中干燥。待其充分干燥后,分别在700oC、800oC900oC和1000℃的温度下瞬间膨胀制得膨胀石墨,用量筒估算其膨胀体积。用高锰酸钾做氧化剂替代***,用同样的方法制取膨胀石墨。将一条完整的膨胀石墨蠕虫置于洁净的云母片上,再覆盖另一云母片,然后在大理石平台上进行手工压片,压片时用力均匀,尽量使其平整。取走覆盖的云母片,利用金相显微镜对压片膨胀石墨进行观察(20倍~50倍),选取视场中比较平整的位置进行拍摄,然后用粒度分析软件进行评级,分析晶粒的尺寸(图1~图3)。用于SEM和AFM表征的样品采用压片机压收稿日期:2010—11435;修回Et期:2