文档介绍：徐霞应兴华(中国水稻研究所,杭州310006,E-mail:mailxuxia@)摘要:建立了膜渗析与离子色谱联用技术分析蔬菜等复杂基体中亚***盐和***盐的新方法。蔬菜样品经沸水浴后,试样液通过膜渗析除去水溶性大分子杂质和颗粒,直接进入离子色谱分析。,以水为接收液,分析柱为MetrosepASupp4-250阴离子交换柱,+,采用化学抑制电导检测。以20g称样量计,方法中NO2ˉ、/kg,实际样品的加标回收率分别为>80%,相对标准偏差(RSD)≤10%。关键词:渗析,离子色谱,蔬菜,亚***盐,***盐1引言***盐和亚***盐广泛存在于人类环境中,亚***盐可与次级***(仲***、叔***、酰***及氨基酸)结合,形成亚硝***,诱发消化系统癌变[1,2];***盐在细菌的作用下可还原成亚***盐,使血液的载氧能力下降,导致高铁血红蛋白症。因此,过量摄入***盐和亚***盐不利于人体的健康。已有调查发现,人体摄入的***盐和亚***盐大部分都来自日常食用的各类蔬菜[2]。蔬菜中***盐和亚***盐含量的高低已成为衡量其食品安全与否的一项重要指标。***盐和亚***盐的分析方法众多,其中以离子色谱法为众分析方法之首选[3]。然而蔬菜的基体较为复杂,其中的水溶性杂质不仅会严重干扰目标化合物的测定,且高负载的样品还会损坏色谱柱或堵塞流路、泵甚至检测器。目前应用较广的离子色谱样品净化技术主要有稀释、过滤、超滤和固相萃取法等[4-6],但上述技术通常采用手工完成,精密度和准确度低,且费时费力。Nordmeyer等[7]首次采用渗析作为离子色谱的样品制备技术。目前,国内外已有较多关于渗析和色谱联用技术的相关报道,但尚未见将渗析技术用于蔬菜样品前处理的相关报道。因此,本实验采用了膜渗析和离子色谱联用技术测定蔬菜中的***盐和亚***盐含量,通过优化渗析和色谱条件,测定了各类蔬菜中的***盐和亚***盐。(瑞士万通公司)配有819型电导检测器、833型MSM化学抑制器、838型自动进样装置、;T-25型高速组织捣碎机(德国IKA);Milli-Q纯水器(美国Millipore)。NO2ˉ标准物质GSB05-1142-2000购自国家环境保护总局标准样品研究所,NO3ˉ标准物质GBW(E)080264购自国家标准物质研究中心,其余试剂均为分析纯。所有测定用新鲜蔬菜购自当地超市或农贸市场,·cm的去离子水。,再用去离子水冲洗2~3次,晾去表面水分。用四分法取可食部分,切碎,按比例加入一定量水(称取试样时应扣除加水量),用高速组织捣碎机制成匀浆样品。称取5~20g()匀浆试样于150mL具塞磨口锥形瓶中,加入70~80℃水100mL,沸水浴15min,待溶液冷却后转移至200mL容量瓶,定容,静置,取上层液待测。:MetrohmASupp4-250阴离子交换柱(250mm×4mm)配有MetrohmASupp4/5保护柱;淋洗液: