文档介绍：二、丹皮酚的提取纯化丹皮酚是中药材丹皮的主要成分之一,含量约为2-3%,属挥发性成分,能随水气挥发,实验中采用挥发油提取装置提取丹皮酚。称取丹皮药材约50g置1L圆底烧瓶中,加入600mL水,搭好装置,热回流提取2h,将收集蒸馏液冷却至室温,冰浴析出结晶。剪取合适大小滤纸置于布氏漏斗中,先以水润湿,将含结晶溶液以玻璃棒搅拌后缓慢倾入布氏漏斗中,抽滤,以初滤液洗涤结晶,抽干后将结晶转移至已知重量表面皿中,记录结晶重量。本实验是以超临界二氧化碳对牡丹皮内部成份-牡丹酚(Paeonol)进行萃取条件建立,并以HPLC分析牡丹酚含量,最后进行有效成分测试。实验发现当萃取一定比例的丹参、丹皮的饮片或粉末,以水或任意比例的醇/水或***/水进行低温加热提取或渗漉或水蒸气蒸馏,提取液经浓缩后,过滤,行大孔吸附树脂,以水洗去杂质后,以任意比例的醇/水洗脱至有效成分完全,减压回收乙醇,干燥得到丹参或丹皮制备物粉末;或馏出液经冷却放置结晶,得丹皮酚粗品?。其主要有效成分包括丹皮酚、丹皮酚苷、丹皮酚原苷、丹皮酚新苷、芍药苷等。《中国药典》2000年版一部收载的含牡丹皮的成方制剂共32个,%,可见牡丹皮属于常用中药。但在这32个成方制剂中,仅有9个经过提取处理(%),其余23个均为药材粉碎直接使用,这种现状难以满足现代用药的要求,需要对牡丹皮药材进行提取,以“去粗取精”。因主要有效成分丹皮酚具有升华性,其升华点低(℃),易挥发,故在减少丹皮酚损失的同时尽可能多的提取他成分以保证综合治疗效果,是牡丹皮药材提取应考虑的问题。本实验对牡丹皮的几种提取方法进行了比较,并对其生产实用性进行探讨,以期能为该药材及含该药材复方的提取工艺提供参考。1仪器与试药CO2超临界流体萃取装置(德阳四创科技有限公司),岛津UV-2201型紫外光谱仪,KDM型控温电热套(山东华鲁仪器厂),旋转蒸发仪(上海申顺生物制品有限公司)。牡丹皮药材购自成都市荷花池药材市场(产地为江苏镇江),。其他试剂均为分析纯。,需测定药材中的丹皮酚含量。取牡丹皮粗粉3份,,照《中国药典》2000年版一部牡丹皮药材含量测定项下操作。平行测定3次,%(%),符合药典规定(≥%)。:牡丹皮药材100g,乙醇500mL回流,提取2次,每次1h,提取液合并,滤过测定体积。精密吸取滤液10mL,药典法测定丹皮酚量,并计算丹皮酚总量。取上述滤液25mL于已知重量的蒸发皿中,水浴挥干并恒重,计算浸膏总量。同法操作3次,提取物总量、总提取物收率、丹皮酚的提取率及转移率见表1。提取物总量=浸膏总量+丹皮酚总量AIROMA总提取物收率=——————×100%药材用量丹皮酚提取量丹皮酚的提取率=——————×100%药材用量丹皮酚提取量丹皮酚的转移率=————————×100%丹皮酚含量(%)表1各提取方法的提取情况比较------------------