文档介绍：顶空液液萃取鄄气相色谱鄄质谱法用于白术挥发性成分的分析(可编辑)顶空液液萃取鄄气相色谱鄄质谱法用于白术挥发性成分的分析第41卷分析化学FENXIHUAXUE摇研究报告第8期摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇2013年8月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1226~1231DOI:103724/SPJ1096201330111顶空液液萃取鄄气相色谱鄄质谱法用于白术挥发性成分的分析*刘文涵摇何晶晶摇滕渊洁浙江工业大学化学工程与材料学院,杭州310032摘摇要摇采用高温顶空液相萃取再转移的方法,对中药白术中挥发性成分进行萃取分离富集,采用顶空液液萃取/气相色谱鄄质谱HS鄄LP鄄LPE/GC鄄MS联用法进行测定,并与传统水蒸汽蒸馏法SD提取的挥发性成分进行对比。对各种测定条件和影响因素进行了考察,最佳萃取条件为:10mLPEG400为高温萃取剂,样品用量12g,萃取温度120益,萃取时间60min,再将萃取剂用10mL正己烷进行反萃取后进行GC鄄MS分析;采用HS鄄LP鄄LPE/GC鄄MS鉴定了33个组分,占总组分含量9318%;SD鉴定了31个组分,占总组分含量9712%。两种方法共同检测到的组分有29个,均以苍术酮Atractylone含量最高。结果表明,两种方法所提取的组分基本相同,可用于白术挥发性成分的测定。关键词摇顶空液液萃取;气相色谱鄄质谱;挥发性成分;白术;分离富集1摇引摇言[1]pounds,VOCs常用提取法有水蒸汽蒸馏SD、超声萃取[2][3][4][5]USE、微波辅助萃取MAE、超临界流体萃取SFE、固相微萃取SPME等。上述方法均存在一些缺点,如SD法提取时间长,挥发油中只能提取到油溶性成分;SPME法萃取头易碎、寿命短,[6]成本较高,多次使用存在交叉污染等问题。顶空液相微萃取HS鄄LPME是近年发展的一种溶剂用量少、装置简单、灵敏度较高的样品前处理方法。但也存在萃取剂多为低沸点有机溶剂,液滴体积小,不[7]易操作,易挥发甚至掉落,不易高温萃取,萃取时间短等缺点。为克服HS鄄LPME的缺陷,本研究在其基础上建立了一种分析挥发性成分的新型前处理方法???顶空液相萃取再转移分离富集/气相色谱鄄质谱法,简称顶空液液萃取Headspaceliquid鄄phaseliquid鄄phaseextraction,HS鄄LP鄄LPE分离富集GC鄄MS测定法。采用不易挥发的高沸点试剂聚乙二醇PEG作为高温萃取剂代替传统的有机溶剂,可极大地提高萃取温度和延长萃取时间;摒弃单滴悬挂的方式,加大萃取剂的用量,有效避免了液滴不稳定易脱落挥发等问题;扩大了样品与高温萃取剂之间的顶空交换面积,提高了萃取效率;用传统的有机溶剂对PEG层进行反萃取,将反萃取液进行GC鄄MS分析。利用所建立的HS鄄LP鄄LPE/GC鄄MS测定了白术中挥发性成分。本方法具有操作简单,快速,成本低,有机溶剂和样品用量少等特点,并有效克服了HS鄄LPME液滴本身易挥发跌落等问题,同时提高了相对SD油相中水溶性物质的灵敏度。2摇实验部分21摇仪器与试剂GC6890N/MSD5973N气相色谱鄄质谱联用仪美国Agilent公司;GZX鄄9070MBE电热恒温鼓风干燥箱上海博讯实业有限公司;QE鄄100高速中药粉碎机武义县屹立工具有限公司;顶空萃取瓶60mm伊30mm;顶空收集瓶25mm伊8mm,自制。聚乙二醇PEG200、400、600、800,上海化学试剂厂;乙酸乙酯、丙酮、正己烷等均为分析纯。白术产自浙江。摇2013鄄01鄄28收稿:2013鄄04鄄16接受本文系浙江省分析测试基金No2012C37014,浙江省重点科技创新团队No2011R09002鄄12资助*E鄄mail:liuwh@第8期刘文涵等:顶空液液萃取鄄气相色谱质谱法用于白术挥发性成分的分析摇摇122722摇色谱鄄质谱条件HP鄄5MS色谱柱30m伊25mm伊025滋m;高纯氦99999%流速:08mL/min;进样口温度:250益;程序升温:初温80益,以3益/min升至160益,保持3min;再以8益/min升至250益,保持5min。质谱条件:EI离子源;电子轰击能量:70eV;倍增电压:1294V;离子源温度:230益;接口温度:280益;质量扫描范围:45~500amu;溶剂延迟:5min。23摇实验方法231摇顶空液液萃取摇取12g白术样品120目置于顶空萃取瓶底部四周,取1mLPEG400于顶空收集瓶内,置于萃取瓶中央,盖紧瓶盖,放入120益恒温箱内萃取60min,用1mL正己烷反萃取顶空收集瓶内的萃取剂,振荡混合再静置,待其分层后,吸取上层正己烷1滋L进行GC鄄MS分析。232摇水蒸汽蒸馏摇取40g白术粗粉用挥发油提取器按常规水蒸汽蒸馏法提