文档介绍：乙酰苯***的制备和重结晶实验七乙酰苯***A乙酰苯***的制备一(实验目的1(以乙酸和苯***为原料合成乙酰苯***。2(乙酰苯***粗品用水重结晶法得到纯品。3(掌握分馏柱除水的原理及方法。二(实验原理乙酰苯***为无色晶体,具有退热镇痛作用,是较早使用的解热镇痛药,有“退热冰”之称。乙酰苯***可由苯***与乙酰化试剂如:乙酰***、乙酐或乙酸等直接作用来制备。反应活性是乙酰***,乙酐,乙酸。由于乙酰***和乙酐的价格较贵,本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。反应如下:乙酸与苯***的反应速率较慢,且反应是可逆的,为了提高乙酰苯***的产率,一般采用冰乙酸过量的方法,同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。由于苯***易氧化,加入少量锌粉,防止苯***在反应过程中氧化。乙酰苯***本身是重要的药物,而且是磺***类药物合成中重要的中间体。本实验除了在合成上的意义外,还有保护芳环上氨基的作用。由于芳环上的氨基易氧化,通常先将其乙酰化,然后再在芳环上接上所需基团,再利用酰***能水解成***的性质,恢复氨基。如:三(实验装置如图3,7。四(试剂与器材试剂:苯***(5ml、),(、),锌粉,活性炭。器材:锥形瓶(50或100ml,19,1),维氏分馏柱(200mm,19,3)接受管(19,1),360:锥形瓶(50ml),温度计(C)。烧杯(250或400ml),布氏漏斗(60mm),吸滤瓶(250ml),气流烘干器。五(实验步骤在50ml锥形瓶(磨口)中,加入5ml苯***,。如图3,7安装好实验装置。在石棉网上用小火加热至反应物沸腾。调节火焰,使分馏105:柱温度控制在C左右。反应进行约40min后,反应所生成的水基本蒸出。当温度计的读数不断下降或上、下波动时(或反应器中出现白雾),则反应达到终点,即可停止加热。在烧杯中加入100ml冷水(也可用乙醇,见本实验B),将反应液趁热以细流倒入水中,边倒边不断搅拌,此时有细粒状固体析出。冷却后抽滤,并用少量冷水洗涤固体,得到白色或带黄色的乙酰苯***粗品。粗产品加入100ml水,加热至沸腾。观察是否有未溶解的油状物,如有则补加水,直到油珠全溶。稍冷后,加入少量活性炭,并煮沸10min。期间将布氏漏斗和吸滤瓶在水浴中加热。趁热过滤除去活性炭。滤液倒入一热的烧杯。自然冷却至室温,抽滤、洗涤、烘干,:白色片状结晶,产量约4g,熔点C。六(注意事项1(反应所用玻璃仪器必须干燥。2(久置的苯***因为氧化而颜色较深,最好使用新蒸馏过的苯***。:3(冰乙酸在室温较低时凝结成冰状固体(凝固点C),可将试剂瓶置于热水浴中加热熔化后量取。4(锌粉的作用是防止苯***氧化,只要少量即可。加得过多,会出现不溶于水的氢氧化锌。5(反应时间至少30min。否则反应可能不完全而影响产率。6(反应时分馏温度不能太高,以免大量乙酸蒸出而降低产率。7(重结晶时,热过滤是关键一步。布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热。滤纸大小要合适,抽滤过程要快,避免产品在布氏漏斗中结晶。8(重结晶过程中,晶体可能不析出,可用玻棒摩烧杯壁或加入晶种使晶体析出。七(,而实际产量则较低。试讨论分析可能的原因,在哪些方法能提高乙酰苯***的产率,八(思考题1(为什么可以使用分馏柱来除去反应所生成的水,105:2(反