文档介绍：DL433-1992抗燃油中氯含量测定方法中华人民共和国电力行业标准DL433—92抗燃油中氯含量测定方法(氧弹法) 中华人民共和国能源部1992-08-29批准                1993-03-01实施     本方法适用于测定抗燃油中氯的含量,但必须不存在其他卤素和一些能生成不溶性氯化物的金属,例如铅。%。1 原理    含氯的有机样品在充满氧气的氧弹中燃烧,燃烧后生成的氯化氢气体被碱性过氧化氢溶液吸收。吸收液用硝酸溶液调节pH值为3~4,以二苯偶氮碳酰肼和溴酚蓝为指示剂,用硝酸汞滴定。测定其含氯量基本原理的反应式如下:当过量的硝酸汞所离解出的汞离子与二苯偶氮碳酰肼生成淡红色的络合物时,即为滴定终点。2 仪器与材料 氧弹:由耐热耐腐蚀的镍、铬、钼合金钢制成。它应具有下述性能: 不受燃烧过程中出现的高温和腐蚀性产物的影响。 能耐充氧压力和燃烧过程中产生的瞬间高压。 试验过程中能完全保持密封。 两电极间的绝缘材料能耐不低于100V的电压。 氧弹使用1000次后,。在更换新零件及首次使用新氧弹时,均应进行水压试验。水压试验合格者方可使用。 坩埚:最理想的燃烧用坩埚为铂制品,但最常用的是镍、铬、钢制品。其规格一般为高17mm、上部直径26~27mm、底部直径19~20mm、。其他用合金钢制成的坩埚也可使用,但应能保证试油完全燃烧而坩埚本身不被腐蚀。 点火丝:、铁丝、镍丝、铬丝,任何一种都可以。 点火装置:点火装置可采用12~24V的电源,并附有调节电压的变压器,以保证点火丝在氧弹中能够瞬间熔断。此外,点火装置还应配有指示点火用的指示灯。 压力表与氧气导管:压力表由两个表头组成,一个指示氧气瓶中的压力,另一个指示氧弹充氧时的压力。表头上应装有减压阀和保险阀。氧弹充氧分压力表的量。氧气导管的内径为1~2mm,材质为无缝钢管或铜管。压力表和各连接部分禁止与油脂接触或使用润滑油。如有沾污,必须依次用苯和酒精清洗,待风干后再用。    压力表应经计量机关每年检定一次,以保证指示准确和操作安全。3 试剂    本方法所用试剂最低应为分析纯。 水:为1级试剂水,(25℃)。 过氧化氢:30%。 氢氧化钠:。 硝酸:。 二苯偶氮碳酰肼(二苯卡巴腙)指示剂:%乙醇溶液。 溴酚蓝:%乙醇溶液。 硝酸汞:,,,。 氯化钠:基准试剂或优级纯。,。4 准备工作 氯化钠溶液: :将基准氯化钠在105℃烘箱中烘2h,再放置干燥箱中冷却30min后,。加少量水溶解后再转移到1L容量瓶中,用水稀释至1L。 :,放入1L容量瓶中,用水稀释至1L。 硝酸汞溶液: :,静置24h,过滤后用水稀释至1L,~。 :。~。5 测定步骤 ~()。 取一段点火丝,将其两端分别与氧弹的两极连接,再将盛试油的坩埚放在支架上。调节点火丝的位置,使仅与试油接触。并注意勿使点火丝接触燃烧坩埚,以免短路导致点火失败,甚至烧坏坩埚。