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含吡咯基亚胺配体钐金属配合物催化合成胍产物①光谱实验室卓馨刘超②李沙沙陈志兵张中宇实验部分引言吡咯和亚胺都是性能优良的配体,能够与多种金属配位,生成种类众多的金属配合物叭纠。近几十年来,含吡咯和亚胺配体的稀土金属配合物不断被合成出来,并广泛应用于催化领域。稀土胺基配合物具有良好的催化性能,在小分子活化、催化狢和狽键形成方面都显示出一定的优萚用稀土钇配合物籒:。。。催化异戌二烯聚合,得到了5融将含吡咯基亚胺配体的稀土配合物用于催化￡.己内酯聚合,也显示出良好的催化活性。目前,这类配合物在催化烯烃聚合、患耗邗ゾ酆系确矫娴谋ǖ澜隙啵诖呋及酚胩级胺加成反应方面却不多见。本文在此基础上,以含吡咯基亚胺配体的钐金属配合物为催化剂,研究其催化芳胺与Ⅳ,Ⅳ欢芳夯级前芳映煞从Φ幕钚裕⑻教植煌从μ跫圆实挠跋臁所有实验操作均采用际酰谖匏⑽扪鹾透稍锎烤浑财;は陆小一秃舜殴舱褚德国公司籛一褪秩鄣阋上海精密科学仪器正己烷、甲苯、乙醚和在氨气保护下用钠丝、二苯甲酮回流至紫色或紫红色,用前重新蒸馏7治龃浚籒,欢芳夯级前肺7治龃英国,。。虴。。—。分别按文献蚚方法制第卷,第势“较好的产率;仪器和试剂有限公司;,摘要稀土钐金属配合物一,籋催化芳胺与Ⅳ,Ⅳ’一二环己基碳二亚胺反应,得到一系列的胍产物。研究了不同条件下钐金属配合物催化芳胺与Ⅳ,Ⅳ’一二环己基碳二亚胺反应的催化活性,探讨了温度、溶剂、反应时间和催化剂用量等因素对催化效果的影响。结果表明,该配合物具有良好的催化活性,在优化条件下均以高于%的产率得到了相应的胍产物。关键词吡咯;配合物;催化;Ⅳ,ざ芳夯级前中图分类号:.文献标识码:文章编号:—.—作者简介:刘趣,男,安徽省怀宁县人,实验师,硕士,主要从事金属有机化学研究工作。甆孕缱佑肽擅撞牧习不帐≈氐闶笛槭遗嘤厮拗菅г夯в肷蒲аг喊不帐∷拗菔秀旰勇①安徽省教育厅自然科学重点项目;安徽省高校优秀青年人才基金项目凰拗菅г嚎蒲衅教ǹ7课题项目凰拗菅г核妒靠蒲衅舳鹣钅②联系人,手机:;:——;接受日期:——.
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结果与讨论备;其他试剂均为分析纯,使用前未经进一步纯化。实验用水为蒸馏水。按照文献姆椒ǎ萌绷康一,。。胍坏绷康。篘一.。在。,然后加水终止;用。。萃取反应混合物,再用无水硫酸钠干燥、过滤,重结晶后得到白色固态产物产按照上述过程反应,得到白色固态产物产率.,甈.:℃。按照上述过程反应,得到黄色固态产物产率.,.—妗琋、.,珻按照上述过程反应,得到白色固态产物产率.,甈.:℃。,.、.,珻在氩气保护下,用钐金属配合物呋及泛廷簦一二环己基碳二亚胺反应,得到目标产物胍。产物和兹苡诩妆健⒍燃淄椤等有机溶剂,结构均通过核磁表征和确认。反应路线如图尽配合物一,,Ⅳ”一二环己基胍暮铣在氩气保护下,向从苤幸来渭尤祟膛浜衔.、苯率。,甈。:℃。,,稨.,,一,,—、,,.琋.—.粢欢约妆交虎簟簟币欢芬鸦的合成,,、.,;.粢欢韵趸交虎簟琂Ⅳ’,芳夯的合成。,.粢一萘基一Ⅳ簦琠二环己基胍暮铣胍产物的催化合成芳胺与Ⅳ,Ⅳ欢芳夯级前贩从μ跫挠呕在反应中,时间、催化剂用量、温度和溶剂等因素对芳胺与Ⅳ,Ⅳ欢芳夯级前返姆从Χ琾很.,,—、琾篸:占,,—、琂一