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离子排斥色谱中色谱柱温度对有机酸保留的影响孙艺梦,于泓朦,王艳,是分析低分子量有机酸和无机弱酸的一种有效能够应用于有机酸分析的主要原因是其极适合于含水基体,且对强亲水性物质不会造/妆交撬嵛A芟匆悍掷种脂肪族有机酸姿帷⒁宜帷⒈帷⒍篠NA芟匆悍掷种芳香酸诒蕉姿帷⑺钏帷⒈揭宜帷⒍贼腔猵离子排斥色谱法—方法口跏Ψ洞笱ЩЩぱг海诹摘要:研究了离子排斥色谱中色谱柱温度对有机酸舅帷⒎枷闼保留的影响。采用—离子排斥柱,分别以酸、、苯甲酸、邻甲苯甲酸魉傥./驴刂莆妫苯拥绲技觳狻=峁砻鳎机酸的保留值随温度升高而减小。但每种有机酸的保留受温度的影响程度不同,即当温度改变时,每种有机酸保留值的变化程度不同。一般规律为:有机酸的保留越强,其保留值随温度的变化程度越大。依据范特霍夫曲线的线性回归数据,可知有机酸的范特霍夫曲线具有良好的线性关系,其保留为放热过程。通过改变柱温,可以实现有机酸,特别是强保留有机酸保留值的改变,改善有机酸的色谱峰形和分离状况。关键词:离子排斥色谱法;有机酸;温度;电导检测中图分类号:.;.文献标识码:文章编号:———痡..—...,℃第卷第分析测试学报年—,’,,:猠.—!/.,,—/甋,,猦,猰甌瓾,琓瑃甀瑃甌痶瑃,.篿—;籺;收藕日期:——;修回日期:一—基金项目:黑龙江省高校科技创新团队建设计划项目%通讯作者:于泓,博士,教授,研究方向:色谱分析,珽—:甤琀,,Ⅳ
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匠堂枋觯簂警实验部分峁胩致仪器与试剂色谱条件温度对脂肪酸保留的影响成损失;只需简单的样品前处理,无需柱前衍生;有机酸的分析几乎不受无机阴离子的干扰;可联合其它的色谱分析方法,实现二维分离。在液相色谱分析中,影响溶质保留的因素主要有固定相、流动相和色谱柱温度。通过改变柱温使分离最佳化的优点在于:实验上易于实施,对中性和带电荷溶质的分离均适用,且易于模型化。在发展反相色谱分析方法中,温度是使用较为普遍的一个参数。但在离子色谱中,温度的影响却研究较少,主要是对离子交换色谱中温度对无机阴阳离子、氨基酸、糖类化合物保留和选择性影响的研究¨卜1疚难芯苛死胱优懦馍字猩字露榷杂谢岜A舻挠响,探讨了温度对有机酸保留和分离的影响规律。一透咝б合嗌滓本岛津公司溆蠧一电导检测器、一动相输液泵、孪洹一远鳌一系统控制器和甔色谱工作站;纯水系统拦鶰公司籇—⒓姿帷⒁宜帷⒈帷⒍∷帷⑽焖帷⒓核帷⒘诒蕉姿帷⑺钏帷⒈揭宜帷⒍贼腔郊酸、苯甲酸、邻甲苯甲酸、硫酸为色谱纯或分析纯试剂,所用水均为电阻率.·的超纯水。色谱柱:—屠胱优懦庵,日本岛津公司淋洗液:甲苯磺酸或/簧字露龋妫检测:电导检测器;进样量:理论上,温度对保留值的影响可用范特霍夫,式中:是是保留因子,侨攘ρ露龋珹汀鱯分别是溶质从流动相传质到固定相所需的自由焓和自由熵的变化,悄Χ宄J是两相体积比。通常情况下可将△日和视为常数。则侨攘学温度倒数/的函数。/墓叵登叱莆7特霍夫曲线。一般情况下,范特霍夫曲线是以一/为斜率的直线。若直线的斜率为正,则保留值随柱温的升高而减小,△日小于零;若直线的斜率为负,则保留值随柱温的升高而增大,△日大于零。用患妆交撬嶙髁芟匆嚎上赐逊掷胫咀逵谢帷在不同温度下,以—甦.,./绲技觳器检测,分离甲酸、乙酸