文档介绍：东莞理工学院学报
第卷第期..
年月.
微波一水热合成钛酸钡粉体及其表征
陈舰李燕钿
东莞理工学院化学与环境工程学院,广东东莞
摘要:以钛酸丁酯和氯化钡为钛钡源,氢氧化钠为沉淀剂,采用微波和水热二者联用的方法合成钛酸钡。
利用射线衍射仪、扫描电镜、傅里叶变换红外光谱仪对合成的钛酸钡粉体进行表
征测试。
关键词:微波一水热;钛酸钡;纳米粉体;合成
中图分类号: 文献标识码: 文章编号:——~
各种合成钛酸钡的方法以及优缺点
目前,钛酸钡粉体的制备方法可以分为:高温固相煅烧法、溶胶一凝胶法、化学共沉淀法、微乳液
法、水热法等。
由于每种制备方法的优缺点各有不同,因此要根据所要制备的材料的特性和可以选择的生产实验条
件选择不同的制备方法。例如要在生产少量纳米微粒的时候选用一些化学方法,这样成本低、速度快,
但是有时候需要控制制备过程中的微粒形成速度,就可以用均匀沉淀法。对批量生产时,可以考虑使用
物理方法制备,比如雾化法。为了使钛酸钡粉体在电子陶瓷行业取得更好的发展,满足日益进步的工艺
要求,有必要探索出新的合成钛酸钡原料的方法。
微波一水热合成法的特点
微波辐射加热,相比于传统的加热方法,具有加热速度快、均匀,无温度梯度和滞后效应,对化学
反应有催化作用,能降低反应温度,提高加热效率等特点。它是一种内加热方法,近年来常应用于纳米
材料的制备,特别是钛酸钡的合成。利用微波高效节能,提高了合成高纯度、超细、多组分粉体的生产
可能性。
微波和水热法二者联用,可以大大降低传统水热法所需的反应温度和压力,使原料在反应釜中快速
地合成,从而提高反应速率、降低成本。与其它制备方法相比,采用微波一水热合成的钛酸钡粉体,结
晶度高,颗粒度小,粒径分布较窄,团聚现象小,纯度高,能更好地满足电子陶瓷元件日益向微型、轻
量、薄型、多功能、高可靠和高稳定的发展方向。
研究内容及方法
. 研究内容
利用微波加热的优点,结合水热法,探索出新的在常压和较低温度下合成钛酸钡的新方法——微波
水热合成法。以钛酸丁酯和氯化钡为钛钡源,氢氧化钠为沉淀剂,采用微波和水热联用的方法,控制一
定的合成条件制备钛酸钡。因由其制得的粉体具有结晶度高,团聚少,粒度较小等优点,故是一种能较
好满足实验室实际要求的合成制备方法。利用射线衍射仪、扫描电镜、傅里叶变换
收稿日期:——
作者简介:陈舰一,男,四川自贡人,副教授,主要从事无机材料和环境污染治理研究。
万方数据
万方数据
第期陈舰,等:微波一水热合成钛酸钡粉体及其表征
. 钛酸钡粉体的制备步骤
.. 钛钡比的选择
钛钡比的选择影响合成的钛酸钡的纯度。随着/比的增加,陶瓷的孔隙明显减少,陶瓷变得致
密,晶粒饱满;在介电性能方面,随/的增加,居里峰无明显变化,居里峰处的介电常数值先增大
后减小,介电损耗减小,/ .的陶瓷具有较好的介电性能。根据各种论文分析结果,本实验
选择的/:.,此时前驱物能更好地发生反应,所制得的钛酸钡纯度也会较高。
.. 实验步骤
用适量的去离水溶解氯化钡,将其制成氯化钡溶液。
准确配制/的溶液,每次实验约用。使用前应先将其加热至℃,以除去
其中溶解的二氧化碳。将其置于磁力搅拌器,在搅拌下