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血液中卡马西平固相萃取及—/定量方法研究石银涛,张松,任飞,王俊伟×衄,穖字锄鎝锄衟啪啪配一—/咖卡马西平,是非常有效的广谱抗癫痫药,对于各类型癫痫均有不同程度的疗效。并且对三叉神经痛、舌咽神经痛、躁狂抑郁症和心律失常也有一定疗效。服用卡马西平后可引起头晕、头痛、乏力、复视、昏迷等不良反应,因此过量服用可造成昏迷、意外事故的发生甚至死亡。血液中卡马西平的检测方法有紫外分光光度法⋯、高效液相色谱法口。、气相色谱一质谱联用法狹∞⒁合嗌滓恢势琢S梅—’、液相色谱一串联质谱法狹伞¨等。其中法存在干扰,造成定量结果不准确;而由于卡马西平不易挥发,—法不适合对其进行定量检测,法及—法虽可用于定量方面的研究,但相对于—/的多反应监测技术,无论是检测的准确性还是灵敏度,后者均优于前两者。谢华等阳酝獗攴ㄍü齃/对血液中卡马西平进行定量分析,并采用液一液萃取的前处理方法,但该方法的准确性和稳定性有待提高,并且对操作人员要求较高。—/;粕第卷第期厍焓泄ò簿治镏ぜㄖ行模厍旒摘要:建立了血液中卡马西平的固相萃取/液相色谱一串联质谱狹疢定量检测方法。血液中的卡马西平用固相萃取柱提取,采用”。电喷雾离子源,正离子检测,多反应监测方式进行定量分析,以D诒辍=峁砻鳎梅椒ǘ卡马西平的检出限为斗疞,卡马西平的质量浓度在穏/段谙咝怨叵盗己,日内、日间精密度不高于,血液中卡马西平的回收率为%一%。该方法具有良好的灵敏度、重现性、稳定性和专属性,可用于法庭与临床的毒物分析。关键词:卡马西平;液相色谱一串联质谱法;定量中图分类号:.;文献标识码:文章编号:——一琖,限:越%.年月分析测试学报叫,獁’珻鮥ⅡⅢ×,%,—洒,血”收稿日期:一—;修回日期:一—ㄑ蹲髡撸和蹩∥埃魅畏ㄒ绞Γ芯糠较颍悍ㄒ蕉纠硌Ш头ㄒ蕉疚锓治觯琓:珽—:甤痠..—...猼,.~琫,
万方数据
实验部分峁胩致仪器、试剂与数据处理软件样品处理幼魑D诒辏偌彬奶妓犸Щ撼迦芤夯罨锨逡汗笥测定条件柱温℃;进样量汕,每个样品分析用时净化方式的选择色谱条件的优化平相似,在同样的前处理和流动相中存在着良好的可比性。因此本研究在建立血液中卡马西平固相萃取的—/检验方法时,选用魑D诒辏胪獗攴ā迸铩O啾龋痉椒ǖ募斐鱿蕖⒆确度、精密度、线性范围均有所提高;而圊相萃取法的使用不仅提高了卡马西平的回收率,还简化了前处理步骤,改善了标准曲线方程的线性关系。该方法具有灵敏度高、重现性良好、线性范围宽、稳定性和专属性好等特点,能对血液中的卡马西平进行准确定量,为麻醉抢劫及自杀死亡等案件的法医学判定提供了可靠的技术支持。狹疢美国;岛津一透咝б合嗌滓牵簧虾2诽乩誂型冷冻离心机、滔噍腿≈、韕竐猀痛克取固相萃取:取血液R貉酚芍厍焓醒R褐行奶峁,加含募状既芤/奶妓犸Щ撼迦芤海胄模∩锨逡捍蝗固相萃取柱,加去离子水清洗,甲醇洗脱,氮气吹于,用甲醇定容至募状既芤斗魑D诒辏偌/奶妓犸Щ撼迦芤海尤胄模∩锨逡海辉偌尤巍:喜⒂谢芗粒F蹈桑眉状级ㄈ葜色谱条件:选用公司,。流动相梯度洗脱程序:在贐由%线性增加至,在低至%,然后啾3ィ芊治鍪奔湮质谱条件:采用电喷雾胱釉矗谡胱拥缋肽J较卵∮枚喾从嗖的质谱扫描方式进行测定,卡马匹平秘内标哪福永胱佣缘闹屎杀确直鹞#.,