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农药残留研究固相萃取/液质联用测定竹笋中丁烯氟虫腈明海佣,汤富彬伟模式定性分析,以氟虫腈为内标物质内标法消除基质效应定量测定丁烯氟虫腈。该方法在—彬丁——竹笋肉质细嫩,松脆爽口,古往今来被人们视为菜中珍品。但近年来,南方地区雷竹笋和麻竹笋的生产长期受到金针虫的危害。丁烯氟虫腈是在取代苯基吡唑类化合物基础上通过结构修饰而形成的低毒苯基吡唑类化合物,因其对金针虫等多种害虫具有较高的活性,目前广泛应用在蔬菜、果树和竹笋等作物上并获得理想的杀虫效果‘K孀派钏降奶岣撸称钒踩侍庠嚼丛绞艿饺嗣堑墓泛关注。然而,,浙江富阳;憬┝执笱摘要:建立了高效液相色谱一串联质谱狹疢测定竹笋中丁烯氟虫腈残留的分析方法。样品采用乙腈提取,经滔噍腿⌒≈换螅捎肳/,相关系数大于黾颖晁较碌钠骄厥章饰ヒ。该方法较气相色谱法和气相色谱质谱联用法具有更高的准确性和灵敏度,且更加简单快速,可满足竹笋中丁烯氟虫腈农药残留的检测要求。关键词:高效液相色谱一串联质谱;丁烯氟虫腈;竹笋;残留狹疢,瓸—斗疞./穏/穏/,—狹疢;林业生物技术学院,浙江临安疶字,以含、贰蝛ィ喽员曜计ú.:.;.文献标识码:文章编号:———痡..—....琙,:瑂籸第卷第年分析测试学报铮琙,.,—..—/—,斗%一%一%.—,,.篽;收稿日期:——;修回日期:——基金项目:林业公益性行业科研专项经费ㄑ蹲髡撸憾∶鳎笛槭Γ芯糠较颍毫植分柿堪踩ǎ琓:—,猰篸甤,,,.,痑.
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实验部分峁胩致仪器与试剂材料实验方法;柱温:℃;进样量:止。质谱条件的选择面,一些新型的杀虫剂如丁烯氟虫腈等的残留鲜有报道,随着竹笋产量和出口量的增加,这些农药残留检测也日益受到关注。目前,丁烯氟虫腈农药残留的分析方法主要为气相色谱法‘和气相色谱一质谱联用法口。。但由于气相色谱在低含量情况下缺乏足够的确证依据,易造成假阳性;同时由于丁烯氟虫腈具有一定的热不稳定性,应用气相色谱和气相色谱一质谱法具有一定的局限性。而—/由于具有高效的分离能力和精确的定性、定量等特点,目前已广泛应用于多种农药残留的检测。形醇τ于丁烯氟虫腈农药残留检测的文献报道。本实验采用高效液相色谱一串联质谱法检测竹笋中的丁烯氟虫腈残留量,研究了样品的提取、净化以及液相色谱质谱联用检测方法,并将该方法用于实际样品的检测。本方法显示了较强的确证能力,且受基质干扰较小,能满足目前竹笋中丁烯氟虫腈农药残留的检测要求。三重四极杆液质联用仪拦鶺;拦芾聿┕;超声波清洗器绽ド匠瞧鞴;咚倬驶德鹗棵诽乩展;氮吹仪旖虬绿厝魉;固相萃取装置拦步萋公司籔固相萃取小柱拦鶦。乙腈┎屑、甲酸纯⒁宜犸色谱纯鹤悦拦斓毓荆欢∠┓骐姹曜计大连瑞泽农药股份有限公司⒎腈标准品泄曜嘉镏手行。毛竹笋和雷竹笋由中国林科院亚热带林业研究所提供;麻竹笋由福建漳州华安林业局科技中心提供。样品处理取新鲜笋可食部分样品切碎,用组织捣碎机绞碎成糊状,称取准确至样品于具塞离心管中,准确加入乙腈、无水硫酸钠诟咚倬驶芯后,经中速定性滤纸过滤至具塞离心管中,用乙腈冲洗滤渣,合