文档介绍：第29卷第2期哈尔滨师范大学自然科学学报NATURALSCIENCESJOURNALOFHARBINNORMALUNIVERSITY单壁碳纳米管的纯化半孙芳1,廉永福2(;)【摘要】单壁碳纳米管因其独特的一维结构,具有优良的力学和电学性质等优点而倍受人们青睐,但由于在制备过程中会产生大量如无定形碳、碳纳米颗粒和金属催化剂等杂质,限制了对其化学『、温和氧化、离心的方法对SWNTs进行提纯,利用XRD、UV—VIS—,通过对碳管进行氧化、离心等方法可以显著地提高其纯度.【关键词】单壁碳纳米管;提纯;离心0引言1993年,日本NEC公司基础研究实验室的Iijima和美国IBM公司的Bethune等人制备出了单壁碳纳米管¨。,制备单壁碳纳米管的方法主要有三种:电弧放电法【3。4J、化学气相沉积法(CVD法)¨。61及激光蒸发法"J,但无论采取何种合成方法,,电弧法制备的单壁碳纳米管粗品中,含有无定形碳、卷曲石墨片、石墨颗粒及反应中所用的催化剂颗粒等杂质,,需要对单壁碳纳米管粗品进行纯化研究,,对于单壁碳纳米管的纯化方法主要有三种:一是化学法,二是物理法,(用K:s:O。/H:SO。氧化)和物理法(离心)结合来纯化单壁碳纳米管粗品,研究表明,,与浓硫酸和浓硝酸旧1纯化的方法相比,;过硫酸酸铵,浓硫酸,N,N一二甲基酰胺等化学试剂均为分析纯;LD4—2型离心机为北京医用离心机厂产品;TGL一16G型台式离心机为上海安亭科学仪器厂产品;DZFF一6050型真空干燥箱为上海精宏实验设备有限公司产品;(1)焙烧首先用电子天平称取适量单壁碳纳米管粗品,用瓷坩埚装好,在马弗炉中焙烧,控制温度为350℃,焙烧30min.(2)氧化、过滤和干燥将经过焙烧过的样品100mg放人三颈瓶中,,,安装好冷凝回流装置,于60℃下磁力搅拌24h,待反应完毕后,冷却至室温,将上层清液倒出,下层黑色固体用蒸馏水反收稿日期:2013一Ol一16+牡丹江师范学院博士科研启动金项目(MSB201205);黑龙江省教育厅科学技术研究项目资助(12531723)万方数据42哈尔滨师范大学自然科学学报2013年第29卷复洗涤辅助低速离心至pH=6~7,,在干燥箱中于120oC干燥2h,即得到氧化后的SWNTs样品.(3)离心分离处理将氧化后的单壁碳纳米管样品用超声波分散于DMF中30min,在10000r/min下离心30min,吸取离心液,将沉淀再用超声波分散于DMF中,在10000r/min下离心30min,反复进行3—4次,直到离心液颜色变浅至无色,收集各种上层清液,得到纯净的S