文档介绍：实验重结晶与熔点测定(4学时)(1)学****重结晶提纯固态有机化合物的原理,初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物和方法。(2)掌握抽滤、热滤操作方法。(3)掌握用毛细管测熔点的方法有机化学实验Chemistry!一、实验目的:二、实验原理:利用溶剂对被提纯物质及杂质溶解度的不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出,让杂质全部或者大部分留在溶液里,从而达到提纯的目的。2019/12/31Chemistry!有机化学实验三、药品和仪器:药品:苯甲酸粗产品,(杂质活性炭)仪器:圆底烧瓶锥形瓶真空泵布氏漏斗抽滤瓶烧杯2019/12/31Chemistry!有机化学实验四、重结晶的基本操作:2019/12/31Chemistry!有机化学实验1、选择适当的溶剂相似相溶原则的指导下不与被提纯物起化学反应在较高温时能溶解多量被提纯物对杂质的溶解非常大或非常小溶剂沸点不宜过高或过低,易挥发能给出较好结晶、无毒或毒性小,易于操作2019/12/31Chemistry!有机化学实验2、制备饱和溶液根据需要量加入稍少溶剂,可分批加入,边加热边搅拌至固体完全溶解后,再多加2O%(可避免热过滤时,晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失)。切不可再多加溶剂,否则会损失产品或冷后析不出晶体。(有机溶剂需要回流装置)。     若溶液含有色杂质,要加活性炭脱色。(用量为粗产品质量的1%—5%)——待溶液稍冷后加活性炭!!(切不可在沸腾的溶液中加入活性炭,那样会有暴沸的危险。)沸腾5~10分钟。2019/12/31Chemistry!有机化学实验3、热过滤除杂质方法一:用热水漏斗趁热过滤;方法二:可把布氏漏斗预先烘热,然后趁热过滤。可避免晶体析出而损失。      上述两种方法在过滤时,应先用溶剂润湿滤纸,以免结晶析出而阻塞滤纸孔。  本实验采取方法二。2019/12/31Chemistry!有机化学实验4、结晶的析出及抽滤结晶:将所得滤液静置,让其自然冷却结晶。静大动小。抽滤:放入剪好的滤纸,为盖住滤孔,抽滤前先用少量溶剂将滤纸润湿,然后打开水泵将滤纸吸紧,以防固体在抽滤时自滤纸边沿吸入瓶中。借助玻璃棒,将母液和晶体分批倒入漏斗中,并用少量的滤液洗出黏附于容器壁上的晶体。   停泵时,要先使体系与大气相通,再停泵,否则倒吸。2019/12/31Chemistry!有机化学实验5、结晶的洗涤与干燥洗涤:先停止抽气,加少量溶剂,用玻棒小心搅动(不要使滤纸松动),待晶体均匀地被润湿后再进行抽气。重复洗涤1-2次即可。干燥:需用适当的方法干燥表面上吸附的少量溶剂。通常有以下几种:空气晾干;烘干(红外灯或烘箱或空气浴);用滤纸吸干;置于干燥器中干燥。