文档介绍：实验四重结晶及熔点的测定预****内容:实验教材 P48 ?53,P54 ?58。一、实验目的: ; 、热过滤、抽滤等基本操作; 。二、仪器和药品仪器:烧杯( 250 mL ) 、表面皿、无颈漏斗、烘箱(公用) 、减压水泵(公用)、熔点管、水银温度计等; 药品:粗苯甲酸、活性炭、液体石蜡等; 其他:滤纸(热过滤用,抽滤用)、玻棒、沸石等。三、实验原理及教师讲解要点: : 重结晶是纯化固体物质的一种方法。它是利用在不同温度下被提纯物质与杂质在溶剂中的溶解度不同,将杂质分离出去的提纯方法。大多数有机物的溶解度都随着温度的升高而增大。选择溶剂,在较高温度(接近溶剂的沸点)下,制成被提纯有机物的饱和或接近饱和的浓溶液,趁热过滤后, 让被提纯物从过饱和溶液中的以结晶析出,而杂质则全部或大部分仍留在溶液中,或者在热过滤时被分离出去。重结晶只适用于提纯杂质含量在 5% 以下的固体有机物。( Why? ) 重结晶时,应根据下列条件选择溶剂: (1) 不与被提纯物质起化学反应; (2) 对被提纯物质的溶解度随温度变化较大; (Why?) (3) 对杂质的溶解度非常大或非常小; (Why?) (4) 易挥发,易除去; (5) 能给出较好的结晶。在实际的选择过程中,主要是根据相似相溶原理,查阅数据手册,选出几种溶剂用试管进行实验观察,选出符合上述五个条件的溶剂。必要时,可使用混合溶剂。 :(略) :准备充分,快速协调,趁热过滤。 : 一般认为固态物质受热后变为液体时的温度,就是该物质的熔点。实验证明,同一物质在不同的压力下,熔化温度并不完全相同。熔点的严格定义为:物质的固液两态在大气压力下达到平衡状态时的温度。有机物的熔点通常用毛细管法来测定。实际上由此法测得的熔点数据不是一个温度点,而是一个熔程,即样品从开始熔化到完全熔化为液体的温度范围。纯的固态物质通常都有固定的熔点(熔程约 ?C)。如有其他物质混入, 则对其熔点有显著的影响:熔点降低,熔程拉长。因此,可借助熔点的测定来定性地判断固体样品的纯度。四、仪器装置: 重结晶各种装置如图 1,图 2,图 3,图 4所示。图 1适用于用水做溶剂的情况,图 2适用于用其他低沸点有机溶剂。测熔点的装置见图 5。五、操作步骤: (一)重结晶的简单过程为: 溶解?脱色?热过滤?冷却?抽滤,洗涤?干燥?称重,计算产率。最后,还要用测熔点的方法检查产品纯度是否达到要求。 : 250 mL 烧杯中: 3g粗苯甲酸+ 80mL 水+2粒沸石,盖上表面皿,用小火加热至沸,其间可用玻棒搅动。观察样品是否完全溶解,若有未完全溶解的样品,则需补加水(记下补加水的体积) ,直到样品完全溶解为止。再加入总用水量 12% 的水[1],加热至沸。移去火源,稍冷,加入适量活性炭[2],搅拌,沸煮 5? 10min , 待热过滤。对易挥发性溶剂要用回流装置。 : 从烘箱中取出预热好的无颈漏斗,将事先叠好的折叠滤纸放入其中,并用少量热水润湿[3],将上述热溶液趁热过滤。热过滤时,无颈漏斗上可加盖表面皿,以防止溶剂挥发,并有保温作用。使用有机溶剂重结晶时,周围火源要熄灭。