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文档介绍

文档介绍:室内环境监测质量控制?环境监测质量控制手段:◇准确度◇精密度◇灵敏度◇空白试验◇校准曲线◇检出限◇测定限《室内环境空气质量监测技术规范》(HJ/T167—2004)中有相关规定◇仪器检定◇采样机流量校准◇气密性检查◇平行样测定◇采样记录◇样品运输与保存◇监测数据处理(有效位数保留)1)准确度的含义:测定值与真实值之间符合的程度2)方法准确度的评估方法:①用标准物质评价方法准确度◇准确度取一支环境保护部标准样品研究所编号GSBZ 50037-95,批号为206042的二氧化硫标准样品,准确吸取10ml该标准样品至250ml容量瓶中,定容至刻度线。按分析步骤分析,,在标准样品浓度范围内(±),该结果准确可靠。1)准确度的含义:测定值与真实值之间符合的程度2)方法准确度的评估方法:②用标准加入法测回收率(加标回收率)是实验室质量控制的一种重要手段,在样品中加入已知量的标准物质,然后测定加标样品和原样品中被测组分的含量。该加入量与测定结果对比,测定回收率。◇准确度%100-??加入标准物质量样品原有含量得量加入标准物质的样品测回收率有空白加标回收和样品加标回收两种?空白加标回收:在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。?样品加标回收:相同的样品取两分,其中一份加入定量的待测成分标准物质,两分同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准的理论值之比即为样品加标回收率。◇准确度使用理论公式时应当满足以下2个条件:①同一样品的子样取样体积必须相等;②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行。注意事项:1)采用加标回收法时,应注意加标量不能过大,~2倍,且加标后的总量不应超过测定上限;2)加标物的浓度宜较高,加标物的体积应很小,一般以不超过原试样体积的1%为好。◇准确度判断要求:在标准曲线浓度范围内(低、高)两个不同浓度点做标准加入法的回收率,每个浓度点至少重复6次,相对标准偏差小于10%,回收率90%以上。一般规定回收率95-105%加标量?若为浓度单位:加标量并不是指标准溶液的浓度,而应该是加标体积所含标准物质的量值除以试样体积(或除以试样体积与加标体积之和)所得的浓度值。?若加标量为质量:计算方便,避开加标体积带来的麻烦。◇准确度案例:二氧化硫的测定甲醛吸收—副玫瑰苯***分光光度法为验证本方法的回收率情况,取10mL吸收液,,4mg/L标液的二氧化硫标准使用液,依照方法的分析步骤,测定其加标回收率,测定数据为下表名称吸收液加标吸收液后加标回收率(%)吸光度—空白(Abs)(ug) 101%?????回收率◇准确度案例:二苯碳酰二肼分光光度法测定水质六价铬标曲作法:向9支50ml的具塞比色管中,分别加入5ug/、、、、、、、、(单位:ml),加水至标线,、,摇匀,,摇匀,放置10min。测吸光度加标回收率做法:、、,同一浓度做6支平行样管。,、、,即加标2倍。再分别将原样对照组和加标组用水稀释至标线,加入显色剂等试剂显色测定吸光度,计算六价铬的含量。◇准确度组号123456加标回收率第一组(原样)%第一组(加标)(原样)%第二组(加标)(原样)%第三组(加标):ug/ml%%10050/%100????????◇准确度?一组数据之间相互接近的程度,用偏差来衡量。反映了测试数据的离散程度。?随机误差影响测试结果的精密度,精密度也可以反映随机误差的大小。?描述精密度的3个专用术语:?平