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上传人:q1188830 2020/1/11 文件大小:28 KB

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文档介绍

文档介绍:土壤硝态氮的测定酚二磺酸比色法1 原理用饱和CaSO4·2H2O溶液浸提后,取一份浸出液在微碱性条件下蒸干,残渣用酚二磺酸试剂溶解,此时NO3-既与试剂生成硝基酚二磺酸:C6H3OH(HSO3)2+HNO3=C6H2OH(HSO3)2NO2+H2O2,4-酚二磺酸6-硝基酚-2,4-二磺酸此反应必须在无水的条件下才能迅速完成,产物在酸性介质中无色,碱化后为稳定的黄色盐溶液,可在400~425nm处有最大吸收峰,用分光光度计比色测定。本法中Cl-为主要干扰物,但在15mg·L-1以下无影响,大于此范围可用AgSO4消除(-)。2 仪器设备分光光度计;水浴锅;蒸发皿,震荡机;三角瓶;容量瓶等。3 ·2H2O(分析纯、粉状)(分析纯、粉状):,加225ml浓硫酸,混匀,瓶口松松的加塞,于沸水浴加热6小时。试剂冷却后可能会有结晶,用时需重新加热溶解,但不可加水。必须贮于玻塞棕色瓶中,严防吸潮。--N标准溶液:℃烘干2h的KNO3溶解并定容于250ml,此为100mg·L-1,取此液20ml,定容于200ml,为10mg·L-1标准液。:1:1NH4OH;AgSO4;MgCO34 :称取新鲜土样50克于500ml三角瓶,加250ml饱和硫酸钙(或风干土样5g,加30ml饱和硫酸钙),加塞,于震荡机上震荡10分钟,(24℃,150r·min-1),澄清10分钟后,过滤,将最初的2~3ml滤液弃去。同时做空白。,,水浴加热,蒸干后不要继续加热。冷却,迅速加入酚二磺酸试剂2ml,旋转器皿,使试剂接触到所有蒸干物,静止10分钟,使其充分作用。,用玻棒搅拌直到蒸干物完全溶解,洗入50ml容量瓶,冷却后缓缓加入15ml1:1NH4OH(应保证NH4OH过量),定容后摇匀,溶液呈黄色。,空白调零。:取6支干洁试管编号,按下表加试剂,并按

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