实验十三 铁矿石中铁含量的测定.doc

文档介绍：实验九K2Cr2O7法测定铁矿石中铁的含量实验日期:2010、5、4-7预****1、查出氧化还原指示剂-二苯***磺酸钠-的条件电势及颜色变化。2、样品预处理的目的和方法。3、***钾法测定铁矿石中铁含量的原理和方法。一、实验目的:1、掌握***钾法测定铁矿石中铁含量的原理和方法;2、学****用酸分解矿石试样的方法和氧化还原指示剂的应用;3、了解预氧化还原的目的和方法。二、方法原理:铁矿石的种类主要有磁铁矿(Fe3O4)、赤铁矿(Fe2O3)和菱铁矿(FeCO3)等。盐酸在加热的条件下分解,在此介质中,用SnCl2将Fe3+还原成Fe2+,过量的SnCl2用HgCl2氧化除去,生成白色丝状Hg2Cl2沉淀。然后在H2SO4—H3PO4混酸介质中,用K2Cr2O7标准溶液滴定至紫色为终点。主要反应是:2FeCl4+SnCl42+2Cl---2FeCl42+SnCl62--SnCl42-+2HgCl26Fe2++Cr2O72-+14H+SnCl62-+Hg2Cl2↓(白色丝状)6Fe3++2Cr3++7H2O指示剂:二苯***磺酸钠无色到紫色(经过灰绿色)可由下式计算:ωFe=6(CV)K2Cr2O7MFem样品⨯100%式中MFe—铁原子的摩尔质量()。三、实验注意问题:1、Fe3+还原条件的控制:,酸度要高,以避免水解。用SnCl2还原Fe3+时,℃,否则还原反应进行太慢,黄色退去不容易观察,使SnCl2过量太多,在下步中不容易完全除去。,必须慢滴多搅,当溶液从棕黄黄无色,1说明已还原完全,再多加1~2滴。如加HgCl2后得到带灰色的白色沉淀,则需重做(Hg2Cl2+SnCl2=2Hg↓+SnCl4)。,不能同时预处理几份后再分别滴定。(为什么?)2、在热溶液中,Hg2+可能氧化Fe2+引起误差,故在加入HgCl2前,溶液应冷却至室温。但溶液自然冷却,长时间防置过程中部分Fe2+可能被空气中的氧气氧化,故应用冷水迅速冷却。3、二苯***磺酸钠也要消耗一定K2Cr2O7,故不能多加。4、实验完毕溶液及剩余K2Cr2O7倒入指定废液缸中统一处理,以免污染环境。四、实验步骤1、~180°C烘干2h,~(),于烧杯中,加蒸馏水溶解后,定容至250mL。CK2Cr2O7=1000mK2Cr2O7/MK2Cr2O7VK2Cr2O7式中MK2Cr2O7—***钾的摩尔质量()。2、试样的分解3、Fe3+的还原4、过量SnCl2的除去5、-→→→→→→250mL锥形瓶10mL浓HCl加热溶解少量水吹洗表面皿和瓶壁还原Fe3+→→→→黄色消失再过量2滴