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实验一 粘度法测定水溶性高聚物相对分子量.doc

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实验一 粘度法测定水溶性高聚物相对分子量.doc

上传人:765103370 2020/1/20 文件大小:417 KB

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实验一 粘度法测定水溶性高聚物相对分子量.doc

文档介绍

文档介绍:实验一黏度法测定水溶性高聚物相对分子量实验目的测定聚乙二醇的平均相对分子量。掌握Ubbelohde粘度计测定高聚物溶液粘度的原理和方法了解溶剂、温度、浓度对黏度的影响。实验原理黏度是指液体对流动所表现的助力,这种助力反抗液体相邻部分的相对移动,可看作由液体内部分子间的内摩擦而产生。相距为的两液层以不同速度(和)移动时,产生的流速梯度为。建立平稳流动时,维持一定流速所需要的力与液层的接触面积以及流速梯度成正比:若以表示单位面积的阻力,则上式称为牛顿黏度定律表示式,比例系数称为黏度系数,简称黏度,单位:。溶液黏度的各种定义及表达式:相对黏度:(为溶剂黏度)增比黏度:比浓黏度:比浓对数黏度:特性黏度:的数值与高聚物平均相对分子质量之间的半经验麦克非线性方程:聚乙二醇水溶液在35℃时,,在毛细管黏度计中,液体在重力的作用下流动符合泊肃叶定律:对同一支黏度计而言,令,,则上式可改写为:式中,当时,等式右边第二项可省略,则,对于溶剂:设溶液的密度与溶剂的密度近似相等,由两式可得这样,通过分别测定溶液和溶剂的流出时间和,就可求出。进而分别求出、、的值。配制不同浓度溶液分别进行测定,分别作和两条直线,用外推法得到,然后代入,即可求出。、与浓度之间经验关系式:实验步骤1、清洗仪器将粘度计用洗液、自来水和蒸馏水洗干净,特别注意毛细管部分,用乙醇润洗,然后烘干备用。吹干粘度计所需时间较长,特别是毛细管要多吹一段时间。吹干后,将粘度计放入恒温槽中恒温,用铁夹将其夹垂直。2、配制聚乙二醇溶液准确称量1g左右聚二醇固体,放入烧杯中,再加入60mL左右蒸馏水使其溶解,可适当加热以加速溶解,待聚乙二醇固体完全溶解后,将溶液(溶液冷却后)转入100mL容量瓶中定容。,溶解在电炉上进行。10min后聚乙二醇溶解完毕。转移到容量瓶中后在35℃下恒温定容,定容时发现溶液上面有些许泡沫。3、恒温打开恒温槽,±℃。将乌氏粘度计(如图2)在恒温槽中恒温10min(注意垂直放置)。纯水以及待测样也于35℃水中恒温。另外为了下面步骤操作方便,可以在恒温水槽中放置一个装满蒸馏水的锥形瓶。4、.溶剂流出时间t0的测定聚乙二醇原始配制浓度为:,要求测定纯水及、、、、不同浓度溶液的流出时间,流出时间取三次测量的平均值。1、测定不同浓度溶液的流处时间5、测定蒸馏水的流出时间数据处理1、根据实验对不同浓度的溶液测得的相应流出时间计算ηr、ηsp、ηsp/c和lnηr/c。2、用ηsp/c对浓度c作图,得一直线,外推至c=0处,求出。3、将[η]值代入式,计算。4、35℃时,聚乙二醇水溶液的参数,。聚乙二醇溶液浓度C0=,温度t=30℃。项相对浓度C′第一次流出时间第二次流出时间第三次流出时间平均值(s)ηr=t/t0ηsp=ηr-1ηsp/C′(lnηr)/C′....