文档介绍：方法验证报告方法名称:水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T11911-1989项目负责人:报告编写人:报告日期:2018年10月14日目录1方法概要 22仪器设备 23样品测定相关试剂 24样品 25分析步骤 36方法检出限 37精密度 48加标回收率测试 69参加人员 610结论 7方法概要目的因我实验室要使用《水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T11911-1989》GB/T11911-1989开展水质铁、锰火焰原子吸收分光光度法的检测,要对新方法的检出限、精密度、准确度(加标回收率)加以确认,以保证新方法使用过程中实验数据的准确可靠。检测依据《水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法》GB/T11911-1989方法原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰中,铁、锰的化合物易于原子化,、锰基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸收。在一定条件下,根据吸光度与待测样品中金属浓度成正比。仪器设备仪器名称规格型号仪器出厂编号性能状况检定/校准备注原子吸收分光光度计WXF-130A031518030118060006检定合格——无油空气压缩机ACA-3201703370——样品测定相关试剂名称生产厂家准确值编号及批号是否符合使用要求盐酸北京化工厂——分析纯符合要求***北京化工厂——分析纯***化钙天津市风船化学试剂科技有限公司——分析纯铁标准液国家有色金属及电子材料分析测试中心1000μg/mLB1805003锰标准液国家有色金属及电子材料分析测试中心1000μg/mLB1804100样品(1)采集前,所有聚乙烯瓶先用洗涤剂洗净,再用***浸泡24h以上,然后用水冲洗干净。(2)若仅测定可过滤态铁锰,,并立即加***酸化滤液,使PH为1~2。(3)测定铁、锰总量时,采集的样品立即按()的要求立即酸化。分析步骤试料测定铁、锰总量时,样品通常需要消解。混匀后分取适量实验室样品于烧杯中。每100ml水样加5ml***,置于电热板上近沸状态下将样品蒸至近干,加盐酸溶液残渣,若有沉淀,用定量滤纸滤入50ml容量瓶中,加***化钙溶液1ml,以盐酸溶液稀释至标线。空白试验用水代替试料做空白实验。采用相同的步骤,且与采样测定中所用的试剂用量相同。在测定样品的同时,测定空白。干扰影响铁、锰原子吸收法准确度的主要干扰是化学干扰,当硅的浓度大于20mg/L时,对铁的测定产生负干扰;当硅的浓度大于50mg/L时,对锰的测定液产生负干扰,这些干扰的程度随着硅的浓度增加而增加。如试样中存在200mg/L***化钙时,上述干扰可以消除。一般来说,铁、锰的火焰原子吸收法的基体干扰不严重,由分子吸收或光散射造成的背景吸收也可忽略,但遇到高矿化度水样,有背景吸收时,应采用背景校正措施,或将水样适当稀释后再测定。注:铁、锰的光谱线较为复杂,为克服光谱干扰,应选择小的光谱地带。校准曲线的绘制分别取铁、锰混合标准操作液于50ml容量瓶中,用盐酸稀释至标线,摇匀。至少应配制5个标准溶液,且待测元素的浓度应落在这一标准系列范围内。根据仪器说明书选择最佳参数,用盐酸溶液调零后,在选定