文档介绍：实验八阿司匹林的制备【目的要求】⑴熟悉酚羟基酰化反应的原理,掌握阿司匹林的制备方法;⑵掌握抽滤装置的安装与操作;⑶学会利用重结晶纯化固体有机物的操作技术。【预****指导】⑴预****实验原理,了解阿司匹林的性质及制备方法。⑵认真阅读重结晶的原理、意义及操作方法,抽滤装置的安装与操作要点。⑶通过查阅资料填写下表:名称M/-./℃./℃ρ/-3水溶性投料量理论产量质量(体积)/g(mL)n/mol水杨酸乙酸酐硫酸乙醇(35%)阿司匹林----------------―------【实验原理】阿司匹林学名为乙酰水杨酸,是白色晶体,易溶于乙醇、***仿和***,微溶于水。因具有解热、镇痛和消炎作用,可用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等,也用于预防心脑血管疾病。常用退热镇痛药APC中A即为阿司匹林。实验室通常采用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化下发生酰基化反应来制取。反应式如下:水杨酸乙酸酐乙酰水杨酸乙酸反应温度应控制在75~80℃左右,温度过高易发生下列副反应:生成的阿司匹林粗品,用35%的乙醇溶液进行重结晶将其纯化。其操作流程如下:【仪器药品】锥形瓶(100mL)量筒(10mL,25mL)温度计(100℃)烧杯(200mL,100mL)吸滤瓶布氏漏斗小水泵水浴锅电炉水杨酸乙酸酐硫酸(98%)乙醇水溶液(35%)【实验步骤】⑴酰化在干燥的锥形瓶[1]***杨酸和6mL乙酸酐,再滴入7滴浓硫酸[2],立即配上带有100℃温度计的塞子(温度计插入物料之中)。混匀后置于水浴中加热,在充分振摇下缓慢升温至75℃。保持此温度反应15min,期间仍不断振摇。最后提高反应温度至80℃,再反应5min,使反应进行完全。⑵结晶抽滤稍冷后拆下温度计。在充分搅拌下将反应液倒入盛有100mL水的烧杯中,然后冰水冷却,待结晶完全析出后,进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干后转移到100mL烧杯中。⑶重结晶在盛有粗产品的烧杯中加入25mL35%乙醇,置于45~50℃水浴中加热,使其迅速溶解[3]。若产品不能完全溶解,可酌情补加35%的乙醇溶液。然后静置到室温,冰水冷却,待结晶完全析出后,进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干。将结晶转移至表面皿中,自然晾干后称量,计算产率。【注意事项】⑴酰化反应时,要用手压住瓶塞,以防反应蒸气冲出。并不断振摇,确保反应进行完全。⑵