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一、实验目的和要求
1．了解阿司匹林的合成原理和操作方法。
2．掌握重结晶操作方法。
二、基本概念和实验原理
阿司匹林有退热止痛作用。纯品为白色针状或片状晶体，溶解于
37℃水中，口服后在肠内开始分解
为水杨酸。
阿司匹林学名为乙酰水杨酸，由水杨酸和乙酸酐在酸催化下酰基化反应制得。
COOH
O
COOH
CH 3
C
+
浓硫酸或磷酸
+ CH 3COOH
O
OHCH 3
C
O C
CH 3
O
O
在反应过程中会形成聚合物，利用阿司匹林和碳酸氢钠反应形成水溶性的钠盐，可与聚合物分离。
通过过滤将聚合物除去，加酸酸化得到阿司匹林，再重结晶纯化。
水杨酸含有酚基，能与稀三氯化铁溶液反应，产生深紫色的溶液。纯净的阿司匹林不会产生紫色。所以通过对未反应的水杨酸的点滴试验，很容易检测产物的纯度。
产品可通过熔点，红外，核磁共振和液相色谱等鉴定。
本实验以水杨酸和乙酸酐为原料，在磷酸催化下酰基化反应制得乙酰水杨酸，通过溶解，过滤，结晶，重结晶等纯化得到阿司匹林产品。
三、仪器和材料
仪器：恒温水浴槽，搅拌器，温度计，冷凝管，三口瓶，烧杯，量筒，天平，砂芯漏斗，过滤瓶。
材料：水杨酸，乙酸酐，浓磷酸，饱和碳酸氢钠溶液， 18%盐酸溶液，无水乙醇。
四、实验内容
实验装置图如下：
1
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实验步骤
1. 开启水浴恒温槽的电源，使水浴温度控制在 60℃。
在三口瓶中加入 5g 水杨酸， 14ml（ 15g）乙酸酐，浓磷酸，按图的实验装置安装好。
3. 在 60℃的水浴中，搅拌，反应 15min，取出，冷却至室温，在瓶中加入 70ml 水，继续搅拌 5min，
再放在冷水浴中静置 5— 10min，加入冰块，在冰水浴中静置 10— 20min，充分冷却，直至结晶完全，真空抽滤，用少量冰水洗涤二次。
将晶体放在 250ml 烧杯中，并加入 70ml 饱和碳酸氢钠溶液，搅拌到无二氧化碳放出为止。真空抽滤除去聚合物固体。
5. 将滤液放在 250ml 烧杯中，边搅拌边慢慢滴入 18%盐酸溶液，直至 PH值 . 烧杯放入冰水浴中冷
却，直至结晶完全。真空抽滤，用少量冰水洗涤二次，得粗产品。
粗产品放入 150ml 烧杯中，加入 20m