文档介绍：物化实验报告:粘度法粘度法测定水溶性高聚物粘均摩尔质量实验报告化51刘晓惠2005011837同组实验人:韦冰心实验日期:2008-5-28交报告日期:2008-6-4带实验老师:;测定聚乙烯基吡咯烷酮的粘均摩尔质量。实验原理单体分子经加聚或缩聚过程便可合成高聚物。高聚物的摩尔质量具有以下特点:一是摩尔质37量一般在10,10之间,比低分子大的多,二是除了几种有限蛋白质高分子以外,无论是天然还是合成的高聚物,摩尔质量都是不均一的,也就是说高聚物的摩尔质量只有统计意义。高聚物溶液由于其分子链长度远大于溶剂分子,液体分子有流动或有相对运动时,会产生内摩擦阻力。内摩擦阻力越大,表现出来的粘度就越大,而且与聚合物的结构、溶液浓度、溶剂性质、温度以及压力等因素有关。聚合物溶液粘度的变化,一般采用下列有关的粘度量进行描述。(1)粘度比(相对粘度)用表示。如果纯溶剂的粘度为,相同温度下溶液的粘度为,,r0,则,,(1,1)=,r,0(2)粘度相对增量(增比粘度)用,表示。是相对于溶剂来说,溶液粘度增加的分数sp,,-0(1,2)==-1,,spr,0,与溶液浓度有关,一般随质量浓度C的增加而增加。sp(3)粘数(比浓粘度)对高分子聚合物溶液,粘度相对增量往往随溶液浓度的增加而增大,因此常用其与浓度C之比来表示溶液的粘度,称为粘数,即,-1,spr=(1,(4)对数粘数(比浓对数粘度)是粘度比的自然对数与浓度之比,即ln(1+),ln,spr=(1,单位为浓度的倒数,常用ml/g表示。,,clnc,,(5)极限粘度(特性粘度)定义为粘数或对数粘数在无限稀释时的外推值,用spr,,表示,即,,ln,spr,,,,(1-5)limlim,,,,,称为极限粘数,又称特性粘数,其值与浓度无关,量纲是浓度的倒数。,实验证明,对于指定的聚合物在给定的溶剂和温度下,,,的数值仅由试样的粘均摩尔质量,,所决定。,,与高聚物摩尔质量之间的关系,通常用带有两个参数的Mark—Houwink经M,,验方程式来表示:即,[],,,KM,(1-6)式中:K――比例常数;――扩张因子,与溶液中聚合物分子的形态有关;,M――粘均摩尔质量,对于指定的聚合物在给定温度和溶剂时,k、应是常数,其中k称为哈金斯(Huggins)常,数。它表示溶液中聚合物之间和聚合物与溶剂分子之间的相互作用,k值一般说来对摩尔质量并不敏感。用对c的图外推和用对c的图外推得到共同的截距,,,如图1所示:,,c,lnc,,spr,图1外推法求,,,由此可见,用粘度法测定高聚物摩尔质量,关键在于,,的求得。测定粘度的方法很多,如:落球法、旋转法、毛细管法等。最方便的方法是用毛细管粘度计测定溶液的粘度比。常用的粘度计有乌氏(Ubbelchde)粘度计,如图2所示,其特点是溶液的体积对测量没有影响,所以可以在粘度计内采取逐步稀释的方法得到不同浓度的溶液。当液体在重力作用下流经毛细管时,遵守Poiseuille定律4hgrtV,,m,,(1-8)88lVlt,,式中:η为液体的粘度;ρ为液体密度;r为毛细管的半径;g为重力加速度;l为毛细管的长度;V为流经毛细管液体体积;h为流经毛细管液体的平均液柱高度;t为V体积液体的流出时间;m是与仪器有关的常数,当r/l1时,可取m,1。4ghr,mV对于给定的粘度计,令,,则(1,8)可以改写为,,,,8L8lV,,,(1,9),,t,t,式中,1,当t,100s时,等式右边的第二项可以忽略,-3如溶液的浓度不大(C,1×10kg?m),溶液的密度与溶剂的密度可近似地看作相同,即;,,,0t和t分别为溶液和溶剂在毛细管中的流出时间,则0,t(1-10),,,rt,00所以只需测定溶液和溶剂在毛细管中的流出时间就可得到。,、仪器型号及测试装置示意图乌氏粘度计、恒温槽(要求温度波动不大于??)、洗耳球、移液管(1ml,2ml,5mL,10mL)、秒表、容量瓶(100mL、25ml)、橡皮管、夹子、胶头滴管、铁架台、玻璃砂漏斗、天平聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)、/?.3实验操作步骤及方法要点1调节恒温槽温度至30??安装好恒温槽各元件后,调节接点温度计温度指示螺母上沿所指温度较指示温度低1,2?,接通电源,同时开通搅拌,这时绿色指示灯亮,表示加热器在工作。当绿灯熄灭后,等温度升到最高,观察接点温度计与1,10温度计的差别,按差别大小进一步调节温度计,直到达到规定的温度值,这时略为正向或反向调节螺母,即能使红绿灯交替出现。扭紧固定螺钉,固定调节帽位置后,观察红灯出现后温度计的最高值及绿灯出现后的最低值,观