文档介绍:第卷第期环境监测管理与技术年月
土壤中石油类检测前处理方法的改进
沈跃文,高翔,田甜
淮安市环境监测中心站,江苏淮安
摘要:以四氯化碳为萃取剂,选择振荡提取和浸泡提取两种前处理方法,采用红外光度法测定土壤中石油类。考察
了两种提取方法对土壤样品测定结果的影响,推荐振荡提取时间为,振荡频率为次/;推荐浸泡提取时间为。
关键词:石油类;前处理;红外光度法;土壤
中图分类号:.;. 文献标识码: 文章编号:———
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《水质石油类和动植物油的测定红外光再经硅酸镁柱净化后测定,操作繁琐,重现性较差。
度法》/—⋯为测定水中石油类今以四氯化碳为萃取剂,选择振荡和浸泡两种方法
的国标方法,而《土壤环境质量标准》—提取土壤中的石油类,采用红外光度法测定,通过
中则未列出石油类项目。国外非常重视对油大量试验,确定了合适的振荡和浸泡时间,简化了
污土壤的研究,美国环境保护局针对土前处理操作步骤。
壤中的石油类有机污染物建立了种定性定量分
析方法;等利用二氯甲烷抽提与重量法对油试验
污土壤定量分析;等采用快速溶剂抽提. 主要仪器与试剂
、固相微萃取和超临界流体萃取型红外光度测油仪、一型自动
技术,以不同的有机溶剂为萃取介质,对土液液萃取装置,吉林市科技开发实业公司。
壤及沉积物中的石油类有机污染物开展研究。/标准油,环境保护部标
目前,国内土壤中石油类的检测仅在《环境监测分准样品研究所;四氯化碳特规,环保专用,南京
析方法》中有一试行方法,实验室大多采用化学化学试剂有限公司;无水硫酸钠分析纯、硅酸镁
分析与仪器分析相结合的方法定量分析。在全国化学纯吸附柱、氯化钠分析纯、盐酸优级
土壤污染状况专项调查中,石油类的检测引用纯,国药集团化学试剂有限公司。
. 土壤样品制作
一方法,其前处理采用氯仿提取,
提取物用热乙醇一氢氧化钾混合溶液皂化处理,非条件试验采用土壤样品。制作土壤样品的目
皂化物用石油醚萃取,萃取液在通风橱内于℃
收稿日期:——;修订日期:一—
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℃水浴中通氮气或通风浓缩至干,在烘箱内作者简介:沈跃文一,男,江苏淮安人,高级工程师,本
于℃~℃烘.,冷却后用四氯化碳溶解, 科,主要从事环境监测管理工作。
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的在于提供一个样品平台,尽量在同一条件下制作振荡;⑤将充分振荡混匀的土样倒入瓷盘中,
均匀一致的同类样品,在此基础上开展加标回收等置于通风橱内风干;⑥风干后的土样过目筛
研究,使试验结果更具可比性和科学性。后,盛入磨口瓶中备用。
土壤样品制作方法:①称取土样约,去除
枝叶、树根、瓦砾等杂物,自然风干;②将土样磨细, 结果与讨论
过目筛后称取,置于磨口瓶中. 土壤样品测定结果
备用;③取瓶装四氯化碳,混匀后作纯土壤样品测定步骤如下:①分别称取份土样
度检查,打开型红外光度测油仪,进入扫描各,置于具塞磨口锥形瓶中,加入四氯
程序,输入扫描波数起点值和终点值化碳,经℃水浴后,在自动液液萃取装置上
~,以空气池为参比,测得四氯化碳以次/的频率振荡,取下锥形瓶