文档介绍：密级: 学校代码:10075
分类号: 学号:20101101
理学硕士学位论文
一种无分散剂的新型
分散液-液微萃取技术
学位申请人: 张志军
指导教师: 张红医教授
学位类别: 理学硕士
学科专业: 分析化学
授予单位: 河北大学
答辩日期: 二〇一三年六月
Classified Index: CODE:10075
: NO:20101101
A Dissertation for the Degree of M. S.
A new efficient dispersive liquid-liquid
Microextraction without the disperser
Candidate: Zhang Zhijun
Supervisor: Prof. Zhang Hongyi
Academic Degree Applied for: Master of Science
Specialty: Analytical Chemistry
University: Hebei University
Date of Oral Examination: June,2013
摘要
摘要
尽管近年来仪器分析技术取得了突飞猛进的发展,但是绝大多数的分析仪器都需要
有样品的前处理过程。一般样品前处理过程的主要目的有两个:对样品进行除杂、富集;
把复杂基质样品转换成分析仪器所能适应的进样基质。所以样品前处理技术在分析化学
中有着十分重要的意义。2006 年出现的分散液-液微萃取(Dispersive Liquid-Liquid
Microextraction, DLLME) 是一种快速、简单、高效的样品前处理技术,特别是在近年来
越来越受到人们的关注。
本文建立了一种新型的基于水合氯醛和氢氧化钠反应生成氯仿作为萃取剂的分散
液-液微萃取(Dispersive Liquid-Liquid Microextraction, DLLME-CFR)。此方法不需加入
任何分散剂就可以使萃取剂在样品水溶液中形成高度均匀的乳浊液,而且萃取效果明显
高于常规使用分散剂的分散液-液微萃取。在此基础上经过改进又创立了一种的共沉淀
分散液-液微萃取(Coprecipitation Dispersive Liquid-Liquid Microextraction, CP-DLLME)。
两种方法结合毛细管瞬时等速电泳分析检测了自来水和环境水中六种有机胺类化合物,
并取得了良好的萃取效果。本文共分为 3 章,其内容如下:
第 1 章:绪论。简单介绍了溶剂微萃取的发展和近年来发展起来的液-液微萃取技
术。介绍了分散液-液微萃取原理,指出了分散液-液微萃取中存在的问题和近年来人们
对分散液-液微萃取的改进,最后提出本文的研究思路。
第 2 章:建立了一种基于水合氯醛和氢氧化钠反应生成氯仿作为萃取剂的新型分散
液-液微萃取(DLLME-CFR)技术。作为样品预处理技术与毛细管电泳联用分析检测了
环境水和自来水中的苯胺、对甲基苯胺、4,4-二氨基二苯甲烷三种有机胺类化合物。对
实验原理进行了较为详细的阐述,对实验中水合氯醛和氢氧化钠反应生成氯仿的体积、
酸性反萃剂的选择、DLLME-CFR 和常规 DLLME 的萃取效果比较、和萃取温度对萃取
的影响进行了详细的探讨。
第 3 章:在 DLLME-CFR 的基础上改进成共沉淀分散液-液微萃取(CP-DLLME)。
作为样品预处理技术与毛细管电泳联用分析检测了环境水和自来水中的联苯胺、N-甲基
苯胺、间甲基苯胺三种有机胺类化合物。对实验原理进行了说明,实验中对萃取剂用量、
I
摘要
沉淀剂种类的选择、沉淀剂用量的选择和终止乳化分相的时间等重要的实验条件进行了
优化。
关键词分散液-液微萃取毛细管电泳分散剂萃取剂离心
II
Abstract
Abstract
In spite of substantial technological advances in analytical field, most instruments cannot
directly plex sample matrixes yet. As a result, a sample preparation step is
commonly involved before