药物的含量测定与分析方法验证.ppt

文档介绍：第四章:药物的含量测定与分析方法的验证TestsforContents第四章:药物的含量测定与分析方法的验证学习要求*掌握:药物含量的容量、光谱、色谱分析法,色谱系统适用性试验的内容、要求及相关计算,定量分析方法的含量计算,定量分析方法的验证内容,定量分析样品的制备方法。熟悉:各类分析法的基本原理与条件选择,不同分析方法对验证内容的基本要求、分析样品制备方法的适用范围。了解:滴定度的计算、分析仪器的校正和检定。第四章:药物的含量测定与分析方法的验证主要内容*第一节定量分析方法的分类第二节药物分析方法的验证第三节定量分析样品的制备第四章:药物的含量测定与分析方法的验证相关概念*药物的含量系指药物中所含主要成分的量。含量测定:基于化学或物理原理的“含量测定”(本章);基于生物学原理的“效价测定”(包括生物检定法、微生物检定法、酶法等)。容量分析、光谱分析、色谱分析:各自的适用情况、优缺点。P154方法验证:准确度、精密度、专属性、检测限、定量限、线性范围、耐用性。第四章:药物的含量测定与分析方法的验证第一节:定量分析方法的分类*一、容量分析法(一)容量分析法的特点几个概念:容量分析法、滴定终点、滴定误差(P154)(1)操作简单、快速,耐用性高;(2)测定结果准确(相对误差<%),适用于对准确度要求高的分析;(3)方法专属性差;(4)常用于测定高含量或中含量组分,原料药含量测定首选。第四章:药物的含量测定与分析方法的验证第一节:定量分析方法的分类*一、(待测物)+bB(+dDabT/M1×cT=c×a/b×Mc:滴定液浓度(mol/L)M:(T):每1ml规定浓度的滴定液相当于被测物质的质量(mg)(二)容量分析法的有关计算第四章:药物的含量测定与分析方法的验证第一节:定量分析方法的分类*一、容量分析法(二)容量分析法的有关计算用溴酸钾法测定异烟肼[M(C6H7N3O)=]的含量时,(以KBrO3为单元),化学反应式如下:3C6H7N3O+2KBrO3→3C6H5NO2+3N2↑+KBr+3H2O第四章:药物的含量测定与分析方法的验证第一节:定量分析方法的分类*一、容量分析法(二):供试品取样量设至终点时,消耗滴定液体积为Vml则药物理论质量为V·T浓度校正因数(1)直接滴定法P1561)生成物滴定法(葡萄糖酸锑钠)药物+A→B滴定滴定剂第四章:药物的含量测定与分析方法的验证第一节:定量分析方法的分类*一、容量分析法(二)(2)简接滴定法P1562)剩余滴定法(回滴法)药物+A(定、过量)→················剩余的A+B→·······(回滴)······V空白试验···································V0W司可巴比妥钠=,cBr2==;V1=,V0=;MC12H17N2NaO3=,FNa2S2O3=。;。