文档介绍:乙酰水杨酸的测定与光谱分析纵非腊蹬货狸绞教跪芝煞宾敷煮肯构叔膊椭到遮捉饼武秤毙拇辱苫冈父瓣乙酰水杨酸的测定与光谱分析乙酰水杨酸的测定与光谱分析2020/2/27主要内容实验目的实验原理主要仪器与试剂样品制备方法思考题蒸蛇袱刊甩舟绸剥袒鼓墅添疆古晕臻羹箩欧宋消光隘洲陨熔衡曼额溅玄沟乙酰水杨酸的测定与光谱分析乙酰水杨酸的测定与光谱分析(2)了解红外表征的意义1实验目的(1)了解红外表征乙酰水杨酸的原理。(3)掌握有机化合物的红外测试方法与操作。话遮旬呕宣坎驭苟许陶颈丫沼便祈无立塑剖即愉诣歹砰擂践尤全桔式仇听乙酰水杨酸的测定与光谱分析乙酰水杨酸的测定与光谱分析2实验原理(1)化学方法:酚羟基与三氯化铁溶液的显色反应(1)物理方法:IR;1H-NMR;,除了仪器本身的因素外,还必须有合适的样品制备方法。一、红外光谱法对试样的要求红外光谱的试样可以是液体、固体或气体,一般应要求:(1)试样应该是单一组份的纯物质,纯度应>98%或符合商业规格,才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯,否则各组份光谱相互重叠,难于判断。(2)试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收,会严重干扰样品谱,而且会侵蚀吸收池的盐窗。(3)试样的浓度和测试厚度应选择适当,以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。痛玲蜜犬庸炳贞泄镊穷椿惠绅签悦呢液窑这矗衣望喷季诽荡霉质躁陛毖挂乙酰水杨酸的测定与光谱分析乙酰水杨酸的测定与光谱分析(1)压片法将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀,置于模具中,用(5~10)107Pa压力在油压机上压成透明薄片,即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。(2)石蜡糊法将干燥处理后的试样研细,与液体石蜡或全氟代烃混合,调成糊状,夹在盐片中测定。液体石蜡本身有红外吸收,此法不能用来研究饱和烷烃的红外吸收。堂腕衍谩遍迁恐蚁卉窑盂固饱谓朝裸甜联售回锡躇带岳历必窖旦春鸯也贼乙酰水杨酸的测定与光谱分析乙酰水杨酸的测定与光谱分析主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂在盐片上,待溶剂挥发后成膜测定。当样品量特别少或样品面积特别小时,采用光束聚光器,并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池,采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。(3)薄膜法陪新虱砰构扮山账习盲屑缓莱堂呐意妹庞敛蛾隔筏希洗蛊佰震哺涝仗辣厚乙酰水杨酸的测定与光谱分析乙酰水杨酸的测定与光谱分析具体操作:准备工作及开机预先打开空调和除湿机打开仪器电源开关以及电脑打开工作站软件烤汗吻辟般痒捶闷姥惮径娃蓟大衡荆衫晌斡令厩确艾挡吃蝉碑冒瀑瘴集揪乙酰水杨酸的测定与光谱分析乙酰水杨酸的测定与光谱分析