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实验合成橡胶工业,——,:~
溴化丁基橡胶的制备与结构表征
伍一波,李树新,郭文莉
北京化工大学材料科学与工程学院,北京;.北京石油化工学院材料与化工系,北京
摘要:通过将丁基橡胶溶解和淡化等制备了溴化丁基橡胶,考察停留时间及反应温度对产物门尼黏
度、不饱和度、淡含量及微观结构的影响。用傅里叶变换红外光谱对试样进行了表征,通过棱磁共振对
其溴含量和微观结构进行了定量分析。结果表明,停留时间在以内时其门尼黏度和不饱和度急
剧下降,超过后的变化不大;升高反应温度会使门尼黏度下降,而对不饱和度影响较小。升高反
应温度和延长停留时间不仅有利于产物中溴含量的增加,而且有利于其分子结构的重排,即存在由溴代
仲位烯丙基构型向更稳定的溴代伯位烯丙基构型转移的现象。
关键词:淡化丁基橡胶;溴化反应;不饱和度;门尼黏度
中圈分类号:. 文献标识码: 文章编号:———
丁基橡胶经卤化改性后,既能保持其原有的溴化将液溴在正庚烷溶剂中稀释,于
优良性能,又具有硫化速度快、耐热性好、
橡胶相容性好、自黏性与互黏性增强等特性。但中,剧烈搅拌。停留时间控制在—。
卤化丁基橡胶生产技术复杂、难度大,目前世界中和洗涤达到停留时间后立刻释放压力,
上只有美国公司和德国公司拥有此迅速加入质量分数% 的氢氧化钠溶液
项生产技术。国内所用卤化丁基橡胶完全依赖进中和,溶液呈乳白色,值为—。用
口。随着国内子午线轮胎、无内胎轮胎及医疗器去离子水充分洗涤次后,加入硬脂酸钙
械等的迅速发展,卤化丁基橡胶的需求越来越和环氧大豆油作为稳定剂。
大,因此研究和开发具有我国自主知识产权的卤溶剂交换与产品回收充分洗涤后减压蒸
化丁基橡胶已迫在眉睫。馏,同时加入沸水闪蒸除去溶剂。当回收溶剂出
现明显分层时取出橡胶,将橡胶真空干燥后,在
实验部分℃的开炼机上开炼,去除水分,待检测。
. 原材料. 分析测试
丁基橡胶,一,不饱和度摩尔分数门尼黏度用日本岛津公司生产的一
.% ,加拿大公司生产;液溴、正庚烷和型门尼黏度计测试试样的℃。
四氢呋喃均为分析纯,北京化学试剂厂生产;硬脂不饱和度采用环氧滴定法测定。先将溴化丁
酸钙,工业级,北京化学试剂厂生产;环氧大豆油, 基橡胶溶解于环己烷中,用./的一氯
工业级,杭州硕亚油脂化工厂提供;一氯过苯甲过苯甲酸溶液与其双键反应,形成环氧化合物。
酸,工业级,北京有朋精细化工公司提供。再用标定好的硫代硫酸钠滴定过量的一氯过苯
. 澳化丁基橡胶的制备⋯甲酸,计算不饱和度。
溶解将丁基橡胶在开炼机上破胶,压成傅里叶变换红外光谱采用德国
薄片,裁成.×. ×. 的小颗粒。
将橡胶颗粒加入到正庚烷溶剂中溶
收稿日期:——;修订日期:一。
胀后,室温下搅拌使其充分溶解,最终形成作者筒介:伍一波一,男,硬士。
./的溶胶。· 通讯联系人。
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合成橡胶工业第卷
公司生产的型分析。将. 表征枣, 口

.溴化丁基橡胶溶解于四氢呋喃中,再将溴化丁基橡胶的谱图能同时反映出烯
溶液均匀滴在压制好的溴化钾片上,常温下挥发溶烃化合物和有机溴化物基团的特征频率,即碳碳
剂,于℃干燥器中烘至质量