文档介绍：一、***化六氨合钴(III)的合成及其组成测定的操作方法,经过对产品的合成和组分的测定,确定配合物的实验式和结构。(酸碱滴定,氧化还原滴定,沉淀滴定)的操作。、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。二、实验内容——三***化六氨合钴(III)的制备及组成的测定Ⅰ、三***化六氨合钴(III)的制备 (1)实验原理:钴化合物有两个重要性质:第一,二价钴离子的盐较稳定;三价钴离子的盐一般是不稳定的,只能以固态或者配位化合物的形式存在。显然,在制备三价钴氨配合物时,以较稳定的二价钴盐为原料,氨-***化铵溶液为缓冲体系,先制成活性的二价钴配合物,然后以过氧化氢为氧化剂,将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。反应需加活性炭作催化剂。反应方程式:2CoCl2·6H2O+10NH3+2NH4Cl+H2O2====2[Co(NH3)6]Cl3+14H2O(橙黄色)(2)实验仪器及试剂:仪器:锥形瓶(250ml)、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒(10ml、25ml、100ml)药品:***化铵固体、CoCl2·6H2O晶体、活性炭、浓氨水、5%H2O2、浓HCl、2mol/L的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水(3)实验步骤:在锥形瓶中,,加热至沸(加速溶解并赶出O2),加入6g研细的CoCl2·6H2O晶体,溶解后,(活性剂,需研细),摇动锥形瓶,使其混合均匀。用流水冷却后(防止后来加入的浓氨水挥发),,再冷却至283K以下(若温度过高H2O2溶液分解,降低反应速率,防止反应过于激烈),%H2O2溶液(氧化剂),水浴加热至323~333K,保持20min,并不断旋摇锥形瓶。然后用冰浴冷却至273K左右,吸滤,不必洗涤沉淀,直接把沉淀溶于50ml沸水中,(中和过量的氨)。趁热吸滤,(同离子效应)于滤液中,即有大量橙黄色晶体([Co(NH3)6]Cl3)析出。用冰浴冷却后吸滤,晶体以冷的2ml2mol/LHCl洗涤,再用少许乙醇洗涤,吸干。晶体在水浴上干燥,称量,计算产率。Ⅱ、三***化六氨合钴(III)组成的测定氨的测定实验原理:由于[Co(NH3)]6Cl3在强碱强酸作用下,基本不被分解,只有在沸热的条件下,才被强碱分解,因此式样液加NaOH溶液作用,加热至沸使其分解,并整出氨,整出的氨用过量的2%磷酸溶液吸收,以***橙为指示剂,用HCl标准也滴定生成的磷酸氨,可计算出氨的百分量。[Co(NH3)6]Cl3+3NaOH====Co(OH)3+6NH3++6NaClNH3+H3BO3====NH4H2BO3NH4H2BO3+HCl====H3BO3+NH4Cl仪器与试剂:仪器:250ml锥形瓶、量筒、pH试纸、滴定管试剂:50ml2%H3BO3、HCl溶液、***红溴甲酚***(3)实验步骤:(1),加50ml去离子水溶解,另准备50ml2%H3BO3溶液于250ml锥形瓶中,(2)在H3BO3溶液加入5-6滴***红溴甲酚***指示剂,将样品溶液倒入加H3BO3的锥形瓶中,然后将锥形