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微波法制备含碳酸根离子的纳米缺钙羟基磷灰石甅作者简介:陈松,男,年生,硕士生,重庆大学,重庆。联系人:季金苟,硕士生导师,,季金苟,周治国,龚下,初始配料伪嚷拾次南住】控制为,即量取陈立,陈际达,徐言实验溢h60引儿和稀有金属材料与工程B(BTCPHA)生物陶瓷受到了愈来愈大的重视,这不仅是因为它们具有优良的生物活性、生物相容性和可控制降解的性能,而且还发现,甌/双相生物陶瓷比纯的或甌具有更好的骨诱导性【卜卯,而双相甌/生物陶瓷一般是通过缺钙腔Ъ屏的羟基磷灰石¨口,。:穑虺芼经烧结dHA意义。另外,研究还发现,人体自然骨中的主要dHAC032[6dHAC032-表面能大等优点、可能更有利于改善这类材料的生物学活性和力学强度。化学沉淀法制备磷酸钙类材料具有工艺简单,过程容易控制,成本低等优点,因而受到人们的青睐。微波具有对物质高效、均匀的加热作用,能够在短时间低温下合成纯度高、粒度细的陶瓷粉末。本文用化学沉淀法并辅助微波处理,通过调节反应体系的值,微波功率等,制备出了不同缺钙程度的含碳酸根dHAXRDSEMIR·分析纯,含量%;,>990NH4HC03>—%。以上原料均由重庆北碚化学试剂厂出品。实验原理在氨性介质中,通过控制反应条件,与可按下式反应:—Cal(P04)6(HP04k(OH)2+NH4N03+H20产物的钙含量采用容量法测定,磷含量采用磷钼酸喹啉重量法测定。含碳酸根粒子的纳米缺钙羟基磷灰石的合成将·和分别配置成浓度O45,体积比为的溶液;疞的溶液。在不同的值的溶液,加入到带有搅拌和回流装20PEG的氨水调节此溶液的值,在油浴中加热至的溶液与的NH4HC0311值,转入滴液漏斗中,以mLmin颈瓶中。在滴加过程中用的氨水保持反应液至相应的值,滴加完毕后将所得溶液转移至家用微波炉中以适当的功率辐射一段时间,然后自然冷却、清年厍齑笱ЩЩぱг海厍要:以·,ず蚇地为前驱物,以聚乙二醇为分散剂,采用化学沉淀法辅以微波加热制备了含碳酸根离子的纳米缺钙羟基磷灰石粉体,讨论了溶液值、微波辐射时间、微波功率等工艺条件对所制得的羟基磷灰石粉体钙磷莫尔比的影响。用琁琒对所制得的粉体进行了分析。研究结果表明:在为的l关键词:羟基磷灰石:化学沉淀法;微波加热中图法分类号:.Al002185x(2008)s109404表征。原料NH4HC0315200第卷l1V0137SuppJ1Juary摘右的缺钙羟基磷灰石粉体。收稿日期:..(CSl2006BB4179)呵,
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pHCpH微波辐射时间对产物的嚷实挠跋臁4油可以保锏腃棚比率辐射功率对产物的锉嚷实挠跋臁4油可以看出,C伪嚷式抵烈桓鲎畹偷愫螅珻棚比率又逐渐升高,C3貌锏腃棚比率的变化情况。CpHCpH>%pHC图⒉ǚ涫奔涠圆顲胛比率的影响洗、离心分离,粉末在℃下干燥过夜。图遣煌琾堤跫拢W11pH产物的/嚷室蚕嘤υ龃蟆4油还可以看出,在CaP这可能是由于溶液中存在如下变化在碱性环境下,有利于此反应的进行,随着值的升高,会加深此反应朝正反应方向的进程,从而使产述变化外,溶液中的。几乎全部转变为.,有利于‘对狧械腜孓的取代,从而使产物的/嚷噬呓峡欤桓鐾辉尽5比芤旱膒由于随着反应液的值升高,其液面氨气的蒸汽压也增大的缘故,在开放加热条件下,氨气的挥发也增比率增加缓