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微波消解一电感耦合等离子体质谱法测定-1华掠窈,Wilburz2引言1选伙颖曜贾溉芤海000瘛簧楸曜贾溉芤海000mL-1A10mL-1(5000mL-1281月光谱学与光谱分析,摘要建立了微波消解技术一电感耦合等离子体质谱法同时测定丙烯腈一丁二烯一苯乙烯共聚物(ABS)料样品中上述元素分析的前处理条件,如消解体系、消解温度、恒温时间以及酸用量等进行了优化。方法检出限为~Ilgg-1898110828113关键词;微波消解;丙烯腈一丁二烯·苯乙烯;元素06573A文章编号:—2003213备中某些有害物质的限制使用”的指令。严格规定了电子电器设备中有害物质的最大限量。在电子电器设备常用的材料(ABS)冲击性能及硬度、抗老化、耐磨、耐化学品、耐热、耐低温、表面光泽性好等优异的综合性能而广泛应用于电脑设备外壳、空调、电视机壳体、复印机、电话、传真机、电热水器元[1]本文介绍了由微波消解法进行前处理、测定丙烯腈一丁二烯一苯乙烯共聚物材料中铅、汞、镉、砷、铬五种有害重金属元素的分析方法。微波消解利用高压消解和微波快[2]ICP-MS法具有检出限更低、线性动态范围更宽、干扰更少,适合极低浓度元素的同时测定等优点,受到越来越多的检测机构的青睐。文中详细研究了微波消解条件,对仪器参数进行了优化。采用外标法绘制标准曲线,内标校准仪器信号,由校准曲线计算得到聚合物样品中五种元素的定量结果。分别对两种丙烯腈一丁二烯一苯乙烯共聚物样品用加标回收法考察,方法的准确性,铅、汞、镉、铬、砷回收率令人满意。甀仪器MARs5(CEMUSA)氟乙烯一四氟乙烯高压消解罐及固定装置。有可编程温度/压力一时间监控功能,有安全保护装置和卸压装置。克低珺7500c01⒘魍奈砘鳎晃砘椅J⑺ǖ溃琍(201)25中心通道。样品锥材质Ni<o5<2试剂和溶液(Merck)MOS(研究所磺夥幔琈级本┗约裂芯克;铅标准1mL_11雊·;铬标准贮备溶1)标准溶液鸺断∈投桑橹饰%硝酸;铑标准贮备溶诒耆芤海河000lgITlL_1January200811000372()100022·收稿日期:.修订日期:——(2063025)作者简介:王英锋,年生,首都师范大学分析测试中心副教授*:,
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2储备液逐级稀释,浓度为铩~;调谐溶液:[光谱学与光谱分析第卷mL-1(2)(AgilentPart#5184-3566)(182蒑超纯水系统制得,用于配置所有标准溶液与样品溶液。标准曲线5oo5210rigmL-1下,采集空白及标准溶液系列,由仪器自动绘制标准曲线。样品处理方法精确称取芰涎分糜谒嶂笙淳坏腜FE-TFE5mL1双氧水与氢氟酸,加盖,置于夹持装置中,然后放入微波炉,按预先设定的消解程序加热。消解程序结束后,冷却至常温,将样品液转移至干净的PET34PET500mL50oog进行空白试验。建立分析程序,电感耦合等离子体质谱仪按设置自动调PFA样品消解液进入雾化器,雾化后进入等离子体中,运行分析程序,同时测量铅、汞、镉、砷、铬和铑的同位素信号强度,以铑作为内标校正仪器测量灵敏度漂移和基体效应。消解条件的确定211双氧水与浓硝酸共用,可以大大提高混合液的氧化能力,(ABs)硝酸和双氧水对其彻底消解较为困难,而氢氟酸的加入则可ABS低消解液空白、减小酸对锥的腐蚀程度及对测试稳定性的影响,在