文档介绍：[生活]薄层板的制备方法薄层板的制备及应用中的问题(1)配制优质CMC溶液。取50g缩***纤维素钠,在搅拌下加入到5000mL水中,强力摇匀,放置备用。使用时,用300目丝网过滤,所得滤液即为铺制薄层板的优质CMC溶液。(由于CMC在水中溶解速度很慢,放置两周或更长的时间,才可以溶解比较完全。可以采用一次性配制较多的溶液,留待以后多次使用。尽管放置较长时间,CMC胶粒也无法完全溶解解,所以采用300目丝网过滤除去胶团,而得到非常均匀澄清溶液。由于GF254硅胶为260~280目,所以300目丝网过滤后滤液中存在的较小的CMC胶粒,对于所铺薄层板的平整度不会造成任何影响。检测CMC溶液是否均匀澄清,可以取一块干净的玻璃板,在其表面倾倒少许CMC溶液,倾斜玻璃板使CMC溶液流动展开。从侧面观察溶液表面,如果液面平整光洁,则说明此CMC溶液中不含较大胶粒。)(2)取适量GF254型硅胶(薄层色谱专用硅胶),与适量优质CMC混合均匀,不断搅拌,静置,再搅拌,反复进行此操作,使所有硅胶完全润湿,最后用超声波处理几分钟,充分排出溶液中的气泡,即可用于铺板。(3)将制作薄层板的玻璃片清洗干净并烘干,排布于水平桌面上,桌面上事先涂布少量的水以固定玻璃片,再将适量已配好的硅胶与CMC的混合液小心倾倒于玻璃片上,用玻璃棒使之尽量涂敷均匀,然后用玻璃棒按所需硅胶层的厚度将硅胶刮平,自然晾干。(4)水分蒸发完毕后,即得表面非常平整光洁的薄层板,小心地将薄层板从桌面上取下,轻轻抹平边缘,然后在110?下烘烤30min,置于干燥器中待用。用本方法所铺制的薄层色谱板分离效果极佳,对于多组份系统的监测非常有效,与商品化的薄层板具有同样的分离效果。尤其是铺制的制备薄层色谱板(PreparativeThinlayerChromatograph)对于制备少量样品非常有效。第一条里面是5克CMC!%的CMC水溶液~硅胶与CMC水溶液的比例是1比3~关于配制CMC-Na:先将称好的CMC-Na加入所需水量的8/10,让其充分溶涨后,再加热煮沸,,-%比较合适,,,,最为实用,浓度高了将来显色时如果有加热过程稍不小心板子容易发黑,浓度低了铺出来的板子不结实,轻轻一碰就掉渣,不好保存,而且点样时会很紧张,%CMC-Na与水溶涨至充分,搅拌溶涨,如果不好溶涨,可在溶涨前加几滴乙醇,比较好溶,但是尽量不加,因为加入乙醇后使CMC-Na的粘合性降低。需注意:1)CMC-Na溶液煮了以后不能再用冷水兑,否则,几天以后就会变绿,起霉。注意放置时间太长的CMC-Na溶液可能会发黄,而且可能有霉菌出现,绝对不能再使用。2)如果有抽滤装置可以直接把CMC-Na溶液滤过,就可以不必等它沉淀再取上清液了(还有两个好处一是节省CMC-Na溶液,二是抽滤过的CMC-Na溶液的时候不必担心会把下层的不溶物倒出来了~)。有个办法过滤CMC-Na溶液,就是在布氏漏斗上平铺薄薄的一层脱脂棉,用蒸馏水润湿脱脂棉,启动真空泵,抽紧后就可以放心大胆的倒CMC-Na溶液了,保证滤过的溶液澄清透明,而且长时间放置不沉淀。3)CMC-Na是一种高分子材料,而高分子材料的溶解必然都会有一个溶涨、溶解的过程,