文档介绍：乙酰苯***的制备实验一、实验原理酰***可以用酰***、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或(伯或仲)***等作用制得。同冰醋酸共热来制备。这个反应是可逆的。在实际操作中,一般加入过量的冰醋酸,同时,用分馏柱把反应中生成的水(含少量的冰醋酸)蒸出,以提高乙酰苯***的产率。主反应:二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、流程图五、实验装置图(1)分馏装置(2)抽滤装置(3)干燥装置六、实验内容在60ml锥形瓶上装一个分馏柱,柱顶插一支200℃温度计,用一个小锥形瓶收集稀醋酸溶液。()新蒸馏过的苯***、(),缓慢加热至沸腾,保持反应混合物微沸约10min,然后逐渐升温,控制温度,保持温度计读数在105℃左右。经过40~60min,反应所生成的水(含少量醋酸)可完全蒸出。当温度计的读数发生上下波动或自行下降时(有时反应容器中出现白雾),表明反应达到终点。停止加热。这时,蒸出的水和醋酸大约有4ml。在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml冷水的烧杯中。继续剧烈搅拌,并冷却烧杯,使粗乙酰苯***成细粒状完全析出。用布氏漏斗抽滤析出的固体,用玻璃瓶塞把固体压碎,再用5~10ml冷水洗涤以除去残留的酸液。把粗乙酰苯***放入150ml热水中,加热至沸腾。如果仍有未溶解的油珠,需补加热水,直到油珠完全溶解为止。,用玻璃棒搅动并煮沸5-10min。趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤。冷却滤液,乙酰苯***呈无色片状晶体析出。减压过滤,尽量挤压以除去晶体中的水分。产品放在表面皿上晾干后测定其熔点。产量:。纯乙酰苯***为无色片状晶体。熔点mp=℃。(一)制备阶段安装分馏装置:如图(1)所示,在100ml锥形瓶上装一个分馏柱,柱顶插一支200℃温度计,用一个100ml锥形瓶收集稀醋酸溶液。加药品:在100ml锥形瓶中放入5ml新蒸馏过的苯***、。加热反应:用电热套缓慢加热至沸腾,保持反应混合物微沸约10min(注:为了让苯***的酰化反应一段时间,暂时不要有馏分蒸出状态),然后逐渐升温,控制温度,保持温度计读数在105℃左右。经过40-60min,反应所生成的水(含少量醋酸)可完全蒸出。当温度计的读数发生上下波动或自行下降时(有时,反应容器中出现白雾),表明反应达到终点。停止加热。这时,蒸出的水和醋酸大约有4ml。(二)后处理阶段倒入冷水中析出产品:在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml冷水的烧杯中。继续剧烈搅拌,并冷却烧杯,使粗乙酰苯***成细粒状完全析出。抽滤:用布氏漏斗抽滤析出的固体,用玻璃瓶塞把固体压碎。洗涤:用5~10ml冷水洗涤以除去残留的酸液。:溶解:把粗乙酰苯***放入150ml热水中,加热至沸腾。如果仍有未溶解的油珠,需补加热水,直到油珠完全溶解为止。【溶解粗乙酰苯***所用的水不一定都是150ml,正确的做法为上一步抽滤时尽量要干些,用天平称粗乙酰苯***的质量,再根据乙酰苯***在100℃的溶解度计算水的用量,并多加20%的水,合起来即为溶解粗乙酰苯***所用的水的量】活性炭脱色:,用玻璃棒搅动并煮沸5-10min。趁热过滤:趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤。冷却析出:冷却滤液,乙酰苯***呈无色片状晶体析出。抽滤:减压过滤,尽量挤压以除去晶体中的水分。干燥:产品放在表面皿上用热水浴烘干。称重:。纯乙酰苯***为无色片状晶体。熔点mp=℃。七、注意事项久置的苯***色深,会影响生成的乙酰苯***的质量。锌粉的作用是防止苯***在反应过程中氧化。但必须注意,不能加得过多,否则在后处理中会出现不溶于水的氢氧化锌。此油珠是熔融状态的含水的乙酰苯***(83℃时含水13%)。如果溶液温度在83℃以下,溶液中未溶解的乙酰苯***以固态存在。乙酰苯***于不同温度在100ml水中的溶解度为:20℃,25℃,;80℃,;100℃,,会蒸发掉一部分水,需随时再补加热水。本实验重结晶时水的用量,最好使溶液在80-90℃时为饱和状态。不能在沸腾或者接近沸腾的溶液中加入活性炭,否则会引起突然暴沸,致使溶夜冲出容器。事先将布氏漏斗用铁夹夹住,倒悬在沸水浴上,利用水蒸气进行充分预热。这一步如果没有做好,乙酰苯***晶体将在布氏漏斗内析出,引起操作上的麻烦和造成损失。吸滤瓶应放在水浴中预热,切不可直接放在电热套上加热。八、思考题1、反应时为什么要控制分馏柱柱顶温度在105℃左右?答:为了提高乙酰苯***的产率,反应过程中不断分出产物之一水,以打破平衡,使反应向着生成乙酰苯***的方向进行。因水的沸点为100ºC,反