文档介绍:准备接通反应釜的电源;旋开反釜上卡套的螺栓,打开釜上盖,加入反应物,注意加料量不要超过釜容积的3/4;缓慢将釜体与釜盖合上,使反应釜上下接口处对齐,适当调整后,刚好吻合;将反应釜卡套安装在反应釜体与釜盖之间,先用小扳手对角旋紧螺栓后,再用专用大扳手旋紧(注意使用大扳手时吃住劲即可,不要过于用力)。反应(带压)检查各阀门(上方排气阀,釜上排气阀,进气阀,釜下出料口阀门等)是否旋紧(吃住劲即可,不要过于用力),开启控制箱电源及其显示开关;开启氮气瓶总阀及分压阀,先将分压阀的压力调节到实验所需的压力,再开启反应釜进气阀,使气体缓慢充入反应釜内,当反应釜显示的压力值与氮气瓶上设定压力相同且不再变化时,顺序关闭反应釜的进气阀和氮气瓶的出气阀;开启反应釜开启冷却水降温电机,调节搅拌转速;检查热电偶已插入后,开启加热开关,运行加热程序;反应开始后要密切关注反应中各参数(压力、温度、转速、转距)的变化,尤其是压力的变化后处理停止反应:(1)设定温度至室温,自然降温;(2)打开反应釜上方的排气阀,缓慢降压,使压力表降为0;(3)关闭排气阀,打开反应釜卡套的螺栓,打开釜盖,取出反应产物。清洗反应釜:每次实验后要严格清洗反应釜。检查反应釜上下接口处是否对齐,适当调整后,缓慢将釜体与釜盖合上,卡套卡紧但不要旋螺栓,将反应釜调整到反应前的状态,检查各阀门是否关紧。注意事项要严格按照“高温高压反应釜安全规程”使用操作反应釜,不得单独操作,实验时需二人以上。实验中,务必监守岗位,绝不得擅自离岗。使用反应釜前应通知主操,并在主操的监督下进行实验操作。使用前检查各阀门是否畅通,特别是压力表及防爆膜的管口。阀门不要旋的过紧,会损伤阀门。实验结束后,反应釜卡套的螺栓带上即可不要旋紧,以防止粘住无法分离釜体与釜盖。高压釜的使用:密封面应特别加以爱护,在拧紧主螺栓时,不可超过规定之拧紧力矩,以防密封面被挤坏或加速磨损。密封面损坏后,需重新加工修复,方可恢复良好的密封性能。拧紧螺栓时,必须按对角,对称地分多次逐步拧紧,用力要均匀,不允许釜盖向一边倾斜,以达到良好的密封效果。所有螺纹连接件在装配时,均需涂抹油料或油料调和石墨。加温、加压密封性试验,试验介质可用空气、氮气,但最好是用惰性气体,严禁使用氧气或其它易燃易爆气体。升温升压,必须缓慢进行。升温速度不大于80度/小时。试压时,用连接管将高压釜的进气阀和压缩机(或高压泵)相连。升压必须分次进行,以20%工作压力为间距,每升一级停留5分钟,升至试验压力时停留30分钟,检查密封情况。试验压力为100-105%工作压力。发现泄漏,应先降压,然后适当拧紧螺母和接头,严禁在高压下拧紧螺母和接头。高压釜加热和冷却注意事项禁止速冷速热,以防过大的温度应力使釜体造成裂纹。操作结束后,可通水冷却(放热反应)或空冷。反应结束后,先进行冷却降温,再放出釜内高压气体,使压力降至常压,然后将螺栓对称均等地旋松卸下。卸盖过程中应特别注意保护密封面。每次操作完毕,应清除釜体、釜盖上的残留物,高压釜上所有密封面,应经常清洗,并保持干燥,不允许用硬物或表面粗糙的软物进行清洗。:,打开换气扇(窗户),保证通风良好。,严禁扭动螺母或敲击高压釜。,只准旋动螺母,不得使两密封面相对转动。