文档介绍：煤种全硫含量的确定实验目的通过本实验,掌握艾氏法、库伦滴定法测定煤中全硫的基本方法、原理和步骤。在实验操作的实践中,进一步加深分析化学、仪器分析等基础理论和操作技能。二、艾氏法测定煤中全硫⒈测定原理艾氏卡试剂(由碳酸钠和氧化镁混合而成)与每样混合,在850℃下灼烧,使煤中各种形态的硫全部转化成可溶性碳硫盐。加热水溶解,并滤除残渣。在一定酸度下向滤液中加入氧化钡溶液,使可溶性硫酸盐全部转化为硫酸钡沉淀,根据硫酸钡的质量即可算出煤中全硫含量。艾氏法测定全硫的主要反应如下:煤样的氧化煤→CO2↑+H2O↑+N2↑+SO2↑+SO3↑+…(在加热和通空气的条件下)氧化硫的固定2NaCO3+2SO2+O2→2Na2SO4+2CO2↑NaCO3+SO3+O2→Na2SO4+CO2↑2MgO+2SO2+O2→2MgSO4难容硫酸盐的转化CaCO4+Na2CO3→Na2SO4+CaCO3MgSO4+NaSO4+BaCl2→BaSO4↓+2NaCl+(1)瓷坩埚:30mL(灼烧试样用);10~20mL(灼烧硫酸钡用)。箱型电炉:附有热电偶,可升温至900℃,可调节温度,且通风良好。10%***化钡溶液:分析纯***化钡10g加蒸馏水配成100mL溶液并滤去不溶物。(4)艾氏试剂:,保存在密封容器中。(5)1%***银溶液:用分析纯***银溶液配成1%水溶液,存于深色瓶中并加几滴***。(6)%***橙指示剂。(7)盐酸:(1+1)水溶液。滤纸:中速定性滤纸和致密五灰定量滤纸。(1)称取(±)g()一般分析试验煤样,置于30mL的瓷坩埚中,加2g()艾氏试剂,用玻璃棒仔细搅拌匀,再将1g()艾氏试剂均匀覆盖在混合物上。(2)将装有试样的坩埚移入通风良好的冷电炉中。为了避免挥发物很快逸出,必须在1~2h内将电炉温度升至800~850℃。然后在此温度下灼烧1~2h,取出坩埚并冷却。冷却后,用玻璃棒搅碎坩埚中的灼烧物,若发现未烧尽的黑色颗粒,。(3)将坩埚中灼烧物移入400mL的烧杯中,用热蒸馏水仔细吹洗坩埚内壁,并将洗液倒入烧杯。然后再加入刚煮沸的蒸馏水,100~150mL,充分搅拌。若发现尚未燃烧完全的颗粒漂浮在液面上,则本次实验作废。(4)将烧杯中的混合物用倾泻法以中速定性滤纸过滤。以热蒸馏水仔细洗涤滤纸上的滤渣不少于10次,直至滤液体积为250~300mL。(5)向滤液中加入2~3滴***橙试剂,然后加入(1+1)盐酸使滤液呈中性后再过量2mL。将滤液移至电炉上加热到沸腾,在不断搅拌下慢慢滴加10mL10%的***化钡热熔液。保持近沸状态2h,并使溶液体积为200mL。(6)溶液冷却后或静置过夜后,用致密的无灰定量试纸过滤,并采用热蒸馏水洗剂沉淀,直至没有***离子为止,(用1%***银溶液检验,若无白色沉淀,则说明无***离子。)(7)将沉淀物连同滤纸一并移入已知质量的10~20mL的瓷坩埚中,在箱型电炉内,先用低温(200~250℃)灰化滤纸(切勿使之着火燃烧),然后将炉温升至800~850℃,灼烧20~40min,取出坩埚,在空气中稍微冷却,