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上传人:读书之乐 2020/3/20 文件大小:594 KB

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文档介绍

文档介绍:(EDS)的结构和工作原理。(EDS)的分析方法、特点及应用。实验原理在现代的扫描电镜和透射电镜中,能谱仪(EDS)是一个重要的附件,它同主机共用一套光学系统,可对材料中感兴趣部位的化学成分进行点分析、面分析、线分析。它的主要优点有:(1)分析速度快,效率高,能同时对原子序数在11—92之间的所有元素(甚至C、N、O等超轻元素)进行快速定性、定量分析;(2)稳定性好,重复性好;(3)能用于粗糙表面的成分分析(断口等);(4)能对材料中的成分偏析进行测量,等等。EDS的工作原理探头接受特征X射线信号→把特征X射线光信号转变成具有不同高度的电脉冲信号→放大器放大信号→多道脉冲分析器把代表不同能量(波长)X射线的脉冲信号按高度编入不同频道→在荧光屏上显示谱线→利用计算机进行定性和定量计算。EDS的结构探测头:把X射线光子信号转换成电脉冲信号,脉冲高度与X射线光子的能量成正比。放大器:放大电脉冲信号。多道脉冲高度分析器:把脉冲按高度不同编入不同频道,也就是说,把不同的特征X射线按能量不同进行区分。信号处理和显示系统:鉴别谱、定性、定量计算;记录分析结果。EDS的分析技术定性分析:EDS的谱图中谱峰代表样品中存在的元素。定性分析是分析未知样品的第一步,即鉴别所含的元素。如果不能正确地鉴别元素的种类,最后定量分析的精度就毫无意义。一般能够可靠地鉴别出一个样品的主要成分,但对于确定次要或微量元素,只有认真地处理谱线干扰、失真和每个元素的谱线系等问题,才能做到准确无误。定性分析又分为自动定性分析和手动定性分析,其中自动定性分析是根据能量位置来确定峰位,直接单击“操作/定性分析”按钮,即可在谱的每个峰位置显示出相应的元素符号。自动定性分析识别速度快,但由于谱峰重叠干扰严重,会产生一定的误差。定量分析:定量分析是经过X射线强度来获取组成样品材料的各种元素的浓度。根据实际情况,人们寻求并提出了测量未知样品和标样的强度比喻法,再把强度比经过定量修正换算成浓度比。最广泛使用的一种定量修正技术是ZAF修正。元素的面分布分析:在多数情况下是将电子束只打到试样的某一点上,得到这一点的X射线谱和成分含量,称为点分析方法。在近代的新型SEM中,大多能够获得样品某一区域的不同成分分布状态,即:用扫描观察装置,使电子束在试样上做二维扫描,测量其特征X射线的强度,使与这个强度对应的亮度变化与扫描信号同步在阴极射线管CRT上显示出来,就得到特征X射线强度的二维分布的像。这种分析方法称为元素的面分布分析方法,它是一种测量元素二维分布非常方便的方法。实验设备和材料实验设备:NORANSystemSIX实验材料:ZnO压敏断面实验内容与步骤(一)点分析该模式允许在电镜图像上采集多个自定义区域的能谱。1、采集参数设置由该模式的目的可知,其采集参数设置包括电镜图像采集参数设置和能谱采集参数设置。对其进行合理设置。2、采集过程单击采集工具栏中的采集开始按钮,采集一幅电镜图像。能够立即采集独立区的能谱,也能够批量采集多区域的能谱。立即采集独立区域的能谱(1)单击点扫工具栏中的立即采集按钮,使其处于被按下的状态。(2)选择一种区域形状。(3)在电镜图像上指定区域位置。(4)等待采集完成。(5)如想增加一个新区域,单击指定一个新的区域位置。批量采集多区域的能谱(