文档介绍：第卷第期青岛科技大学学报自然科学版..
年月.
文章编号:———
,一二甲氧基肉桂酸乙酯的一锅式合成
曾庆友,张红,许瑞安
;.分子药物教育部工程研究中心;.分子药物学研究所,福建泉州
摘要:以藜芦醛和丙二酸二乙酯为主要原料,以一脯氨酸/磷酸钾为催化剂,无水乙醇
为溶剂,经水解、酸化和缩合反应,一锅式合成了,一二甲氧基肉桂酸乙酯。
实验得到较佳反应条件:丙二酸二乙酯: 黎芦醛一.:.,一脯氨酸:,黎
芦醛一.:.,一脯氨酸: 磷酸钾一:,反应时间。在较佳条件下,,一
二甲氧基肉桂酸乙酯的收率达到. ,质量分数达. 。
关键词:黎芦醛;丙二酸二乙酯;一锅式合成;,一二甲氧基肉桂酸乙酯
中图分类号:. 文献标识码:
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肉桂酸及其衍生物是合成杂环化合物非常有缩合反应一锅式合成了,二甲氧
用的中间体。关于肉桂酸酯的合成,主要有基肉桂酸乙酯。
两步法和两步法。
实验部分
缩合反应温度较高~。,收率较
低通常不到;缩合用吡啶作. 试剂和仪器
溶剂,哌啶作催化剂,毒性较大,而且原料之一的藜芦醛,浙江衢州巨化聚华试剂公司;丙二酸二
丙二酸价格较高。为克服传统生产工艺的上述缺乙酯、无水乙醇、氢氧化钾、冰醋酸均为国产试剂。
点,本工作在参考文献的基础上,用黎芦醛丙熔点管温度计未校正,自制;一
二酸化钾和冰醋酸作原料,以一脯氨酸/磷酸钾核磁共振仪,德国公司;气
为催化剂,无水乙醇为溶剂,经水解酸化和相色谱仪,美国安捷伦公司。
收稿日期:——
基金项目:厦门市科技计划高校创新项目.
作者简介:曾庆友~ ,男,讲师,搏士研究生. 通讯联系人
第期曾庆友等:,一二甲氧基肉桂酸乙酯的一锅式合成
. 实验方法.. 一脯氨酸:黎芦醛的影响
. 按文献,往装有回流装置的三口圆底烧瓶在黎芦醛.,丙二酸二乙酯: 黎芦
中加入无水乙醇和计算量的丙二酸二乙醛一.:.,脯氨酸: 磷酸钾一:
酯。称取一定量的氢氧化钾溶于无水乙和反应条件下,考察脯氨酸: 黎芦
醇中。启动机械搅拌,室温下将氢氧化钾的乙醇醛对,一二甲氧基肉桂酸乙酯产率的影响,结
溶液慢慢滴加到丙二酸二乙酯的乙醇溶液中。加果见表。
完后,继续搅拌,静置过夜。取一定量的冰醋
酸加入上述溶液中,室温下反应。取. 表脯氨酸:黎芦醛对, 甲氧基
.藜芦醛和一定量的一脯氨酸、磷酸肉桂酸乙酯产率的影响
’—:
钾加入上述反应液中。加热升温至回流,恒温反
应一定时间。反应结束后,常压回收绝大部分溶一脯氨酸:黎芦醛产率/
剂乙醇,剩余物倾入一定量冰水混合物中并置冰. : .
箱中冷藏过夜。过滤,水洗两次,乙醇重结晶,晾. : .
干,真空干燥得白色固体,称重。. : .
. : .
结果与讨论. : .
. 反应条件对,~二甲氧基肉桂酸乙酯产率
的影响从表可以看出,随着一脯氨酸:黎芦
.. 丙二酸二乙酯: 黎芦醛的影响醛的增大,,一二甲氧基肉桂酸乙酯的收